МУК 4.1.1259-03
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Измерение массовой концентрации железа общего
флуориметрическим методом в пробах питьевой воды и воды
поверхностных и подземных источников водопользования
Дата введения 2003-09-01
УТВЕРЖДЕНЫ И ВВЕДЕНЫ В ДЕЙСТВИЕ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации, Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации Г.Г.Онищенко 1 апреля 2003 г.
1. Введение
1.1. Назначение и область применения
Настоящие методические указания устанавливают методику выполнения измерения массовой концентрации железа общего (далее - железа) в пробах воды поверхностных и подземных источников водопользования, а также питьевой воды флуориметрическим методом.
Диапазон измеряемых концентраций без разбавления пробы 0,05-5,0 мг/дм.
Допустимо присутствие до 1 г/дм аммиака, щелочных, щелочно-земельных элементов, сульфатов, хлоридов, алюминия, до 200 мг/дм хрома (III), фосфатов, до 100 мг/дм меди, до 50 мг/дм фторидов. Методика позволяет также проводить измерения массовой концентрации железа в пробах природной и питьевой воды.
1.2. Физико-химические и токсикологические свойства меди
Железо - серебристо-белый металл.
Физические характеристики: температура плавления 1539 °С, температура кипения около 3200 °С, плотность 7,87.
Химические свойства: реагирует с кислотами, с углеродом образует карбиды.
Токсическое действие: соединения Fe (II) обладают некоторым общетоксическим действием, при этом хлориды токсичнее сульфатов. Соединения Fe (III) менее токсичны, но действуют прижигающе на пищеварительный канал и вызывают рвоту. Реальную опасность острого отравления для человека при приеме внутрь представляет железо, поступающее в организм в составе лекарственных препаратов, и сульфата Fe (II). В интоксикации хлоридом и сульфатом Fe (III) на первый план выступают расстройства на уровне микроциркуляции: гиповолемия, вазоплагия и нарушение насосной деятельности сердца. Возможны конкурентные отношения с другими металлами. (Вредные вещества в промышленности: Справочник /Под общ. ред. Н.В.Лазарева. Л.: Химия, 1977. Т.III.)
Токсичность соединений железа в воде зависит от рН. В щелочной среде токсичность возрастает.
Железо относится к веществам 3-го класса опасности.
Предельно допустимые концентрации железа общего в воде хозяйственно-бытового водопользования составляют 0,3 мг/дм (Предельно допустимые концентрации (ПДК) химических веществ в воде водных объектов хозяйственно-питьевого и культурно-бытового водопользования. ГН 2.1.5.689-98), в питьевой воде 0,3 мг/дм (Питьевая вода. Гигиенические требования к качеству воды централизованных систем питьевого водоснабжения. Контроль качества. СанПиН 2.1.4.1074-01).
2. Характеристика погрешности измерений
Характеристика погрешности измерений (граница допускаемой относительной погрешности измерений для доверительной вероятности =0,95) приведена в табл.1.
Таблица 1
Характеристика погрешности измерений для доверительной вероятности =0,95
Диапазон концентраций железа, мг/дм | Значения характеристики погрешности, ±, % |
от 0,05 до 0,1 включительно | 20 |
свыше 1,0 до 5,0 включительно | 15 |
3. Метод измерений
Метод измерения основан на образовании продукта взаимодействия железа(III) и о-фенилендиамина, его экстрагирования высшими спиртами (гексанол, гептанол, октанол или изоамиловый спирт) и измерении интенсивности флуоресценции экстракта.
4. Средства измерений, вспомогательные устройства,
реактивы и материалы
При выполнении измерений массовой концентрации железа применяют следующие средства измерения, реактивы, вспомогательные устройства, материалы и растворы.
4.1. Средства измерений
Анализатор жидкости "Флюорат-02" или другой люминесцентный анализатор, флуориметр или спектрофлуориметр, удовлетворяющий требованиям указанных ТУ | ТУ 4321-001-20506233-94 |
Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г и ценой деления 1,0 мг, любого типа | |
Колбы мерные 2-100-2, 2-200-2, 2-500-2 | |
Пипетки с одной отметкой 2-2-5, 2-2-10, 2-2-25 | |
Пипетки градуированные 2-го класса точности, вместимостью 1, 2, 5, 10 см | |
Государственный стандартный образец состава раствора ионов железа: массовая концентрация 1 мг/см, границы допускаемого значения относительной погрешности ±1%. |
Средства измерений должны быть поверены в установленные сроки. Допускается использование средств измерений с аналогичными или лучшими метрологическими характеристиками.
4.2. Реактивы
Вода дистиллированная | |
о-Фенилендиамин основание | ТУ 6-09-5888-69 |
Кислота соляная, ос.ч. | |
Кислота азотная, ос.ч. | |
Пероксид водорода, х.ч. | |
Калий-натрий винно-кислый 4-водный | |
Калий роданистый, ч.д.а. | |
Гидроксид натрия, х.ч. или ч.д.а. | |
Гептанол | ТУ 6-09-2652-65 |
или гексанол, | ТУ 6-09-5532-68 |
или октанол, | ТУ 6-09-5533-69 |
или спирт изоамиловый | |
Бумага индикаторная универсальная | ТУ 6-09-1181-76 |
Допускается применение реактивов, изготовленных по иной нормативно-технической документации с техническими характеристиками не хуже, чем у указанных. Категорически запрещается использовать пероксид водорода, стабилизированный солями серной и/или фосфорной кислот.
4.3. Вспомогательные устройства и материалы