Определение цвета и мутности патоки фотометрическим методом III.
Метод ЕВС (Европейской ассоциации пивоваров)
Г.1 Сущность метода заключается в измерении значения оптической плотности фильтрованного и нефильтрованного растворов патоки относительно дистиллированной воды с последующим пересчетом в значение цвета и мутности.
Г.2 Средства измерений, вспомогательные устройства и реактивы
Весы лабораторные с наибольшим пределом взвешивания 200 и 500 или 1000 г по ГОСТ 24104.
Фотометр или спектрофотометр с пределом допускаемого значения основной абсолютной погрешности при измерении коэффициента пропускания не более 0,5% и с пределом допускаемой абсолютной погрешности установки длины волны не более 3 нм.
Кюветы фотометрические длиной оптического пути 5 см.
Термостат жидкостный, обеспечивающий поддержание температуры (25±2) °С.
Фильтры мембранные диаметром пор 0,45 мкм.
Колбы мерные 1-100-2 по ГОСТ 1770.
Термометр жидкостный стеклянный, диапазон измерения от 0 °С до 100 °С, цена деления шкалы 1 °С по ГОСТ 28498.
Стаканы стеклянные В-1-150, В-1-250 ТС или ТХС по ГОСТ 25336.
Колбы конические Кн-1-250-34 ТС или ТХС по ГОСТ 25336.
Пипетки стеклянные мерные 1-1-2-1, 1-1-2-5, 1-1-2-10 по ГОСТ 29227.
Гидразин сернокислый, ч.д.а, по ГОСТ 5841.
Гехсаметилентетрамин (уротропин) марки С, высший сорт по ГОСТ 1381 или фармакопейный.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709, профильтрованная через мембранный фильтр.
Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками, а также реактивов по качеству не ниже вышеуказанных.
Г.3 Подготовка к проведению анализа
Перед выполнением измерений необходимо настроить фотометр или спектрофотометр согласно инструкции по эксплуатации.
Г.3.1 Градуировка фотометра или слектрофотометра
Г.3.1.1 Приготовление суспензии формазина 1000 ЕВС
В стеклянные стаканы взвешивают 1,000 г сернокислого гидразина и 10,000 г гексаметилентетрамина. Навески растворяют в небольшом объеме дистиллированной воды и количественно переносят в мерные колбы вместимостью 100 см. При температуре растворов 20 °С доводят их объем дистиллированной водой до метки. Приготовленные растворы должны быть выдержаны при комнатной температуре не менее 4 ч.
Растворы гексаметилентетрамина и сернокислого гидразина смешивают в соотношении 1:1 в конической колбе и выдерживают не менее 24 ч в термостате при температуре (25±2) °С.
Срок хранения суспензии формазина не более 6 мес при комнатной температуре.
Г.3.1.2 Приготовление суспензии формазина 100 ЕВС
Суспензию формазина, приготовленную по Г.3.1.1, разбавляют в 10 раз. Для этого пипеткой переносят 10 см суспензии 1000 ЕВС в мерную колбу вместимостью 100 см, доводят до метки дистиллированной водой при температуре суспензии 20 °С и тщательно перемешивают. Срок хранения суспензии не более 14 дней при комнатной температуре.
Г.3.1.3 Приготовление градуировочных суспензий формазина
Градуировочные суспензии формазина 100 ЕВС готовят соответствующим разбавлением суспензии. Для этого в мерные колбы вместимостью 100 см пипеткой переносят 0,1; 0,3; 0,5; 0,7; 0,8; 1,0; 2,0; 3,0; 5,0; 10,0 см суспензии 100 ЕВС, доводят дистиллированной водой до метки при температуре суспензии 20 °С и тщательно перемешивают. Полученные суспензии имеют значение мутности 0,1; 0,3; 0,5; 0,7; 0,8; 1,0; 2,0; 3,0; 5,0; 10,0 ЕВС соответственно. Их используют для градуировки фотометра или спектрофотометра. Срок хранения растворов - не более 1 сут при комнатной температуре.