ГОСТ 13047.25-2002 Никель. Кобальт. Методы определения селена в никеле

     5 Атомно-абсорбционный метод

5.1 Метод анализа

Метод основан на измерении поглощения при длине волны 196,0 нм резонансного излучения атомами селена, образующимися в результате электротермической атомизации раствора пробы.

5.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы, растворы

Атомно-абсорбционный спектрофотометр, обеспечивающий проведение измерений с электротермической атомизацией, коррекцию неселективного поглощения и автоматизированную подачу раствора в атомизатор.

Лампа с полым катодом или безэлектродная газоразрядная лампа для возбуждения спектральной линии селена.

Графитовая кювета с пиролитическим покрытием, подготовленная по 5.3.1.

Аргон газообразный по ГОСТ 10157.

Фильтры обеззоленные по [3] или другие средней плотности.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, при необходимости очищенная перегонкой, или по ГОСТ 11125, разбавленная 1:1, 1:9, 1:19.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Порошок никелевый по ГОСТ 9722 или стандартный образец состава никеля с установленной массовой долей селена не более 0,0001%.

Тантал по [4].

Раствор тантала массовой концентрации 0,001 г/см: в чашку из фторопласта или стеклоуглерода помещают навеску тантала массой 0,100 г, приливают 10 см фтористоводородной кислоты, 0,5-1,0 см азотной кислоты, растворяют при нагревании, раствор охлаждают, разбавляют водой до 100 см и хранят в полиэтиленовой посуде.

Селен по ГОСТ 10298.

Растворы селена известной концентрации.

Раствор А массовой концентрации селена 0,0001 г/см: в стакан или колбу вместимостью 100 см помещают навеску селена массой 0,1000 г, приливают 10-15 см азотной кислоты, разбавленной 1:1, растворяют на водяной бане при температуре 60-70 °С, охлаждают, раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см, приливают 50 см азотной кислоты, разбавленной 1:1, и доливают до метки водой.

Раствор Б массовой концентрации селена 0,00001 г/см: в мерную колбу вместимостью 100 см отбирают 10 см раствора А, приливают 10 см азотной кислоты, разбавленной 1:1, и доливают до метки водой.

Раствор В массовой концентрации селена 0,000001 г/см: в мерную колбу вместимостью 100 см отбирают 10 см раствора Б, приливают 10 см азотной кислоты, разбавленной 1:1, и доливают до м

етки водой.

5.3 Подготовка к анализу

5.3.1 Подготовка графитовой кюветы

Графитовую кювету с пиролитическим покрытием помещают в электротермический атомизатор атомно-абсорбционного спектрофотометра и вводят в нее раствор тантала дозатором объемом 0,05 см, а при использовании аэрозольного распылителя - при времени распыления не менее 50 с. Рекомендуемые условия работы атомизатора указаны в таблице 3.

Таблица З - Условия работы атомизатора