ГОСТ 13047.25-2002 Никель. Кобальт. Методы определения селена в никеле
4 Спектрофотометрический метод
4.1 Метод анализа
Метод основан на измерении светопоглощения при длине волны 330 нм раствора комплексного соединения селена с о-фенилендиамином после предварительного экстракционного извлечения толуолом.
4.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы, растворы
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр, обеспечивающий проведение измерений в диапазоне длин волн 320-340 нм.
рН-метр (иономер), обеспечивающий проведение измерений в диапазоне рН 0,9-1,1.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, при необходимости очищенная перегонкой, или по ГОСТ 11125, разбавленная 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, при необходимости очищенная, или по ГОСТ 14261, разбавленная 1:2 и 1:4.
Кислота хлорная по [1], разбавленная 1:99.
Кислота муравьиная по ГОСТ 5848.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, при необходимости по ГОСТ 24147, разбавленный 1:1.
Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор массовой концентрации 0,04 г/см.
о-Фенилендиамин по [2], раствор массовой концентрации 0,01 г/см.
Толуол по ГОСТ 5789, при необходимости очищенный перегонкой.
Селен по ГОСТ 10298.
Растворы селена известной концентрации.
Раствор А массовой концентрации селена 0,001 г/см: в стакан или коническую колбу вместимостью 100 см
помещают навеску селена массой 0,1000 г, приливают 10-15 см
азотной кислоты, разбавленной 1:1, растворяют на водяной бане при температуре 60-70 °С, выпаривают до объема 1-2 см
, приливают 20 см
соляной кислоты, нагревают до растворения солей, охлаждают, раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см
и доливают до метки водой.
Раствор Б массовой концентрации селена 0,00001 г/см: в мерную колбу вместимостью 500 см
отбирают 5 см
раствора А и доливают до метки раствором соляной кислоты, разбавленной 1:4.
Раствор В массовой концентрации селена 0,000001 г/см: в мерную колбу вместимостью 100 см
отбирают 10 см
раствора Б и доливают до метк
и водой.
4.3 Подготовка к анализу
Для построения градуировочного графика в стаканы вместимостью 250 см отбирают 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 см
раствора В, разбавляют водой до 50 см
, приливают 1,0 см
муравьиной кислоты, 0,5 см
раствора трилона Б и далее поступают, как указано в 4.4.
Масса селена в растворах для градуировочного графика составляет 0,000001; 0,000002; 0,000004; 0,000006; 0,000008; 0,000010 г.
По значениям светопоглощения растворов и соответствующим им массам селена строят градуировочный график с учетом значения светопоглощения раствора, подготовленного без введения раствора селена.
4.4 Проведение анализа
В стакан или коническую колбу вместимостью 250 см помещают навеску пробы массой в соответствии с таблицей 1.
Таблица 1 - Условия подготовки раствора пробы