ГОСТ 13047.17-2002 Никель. Кобальт. Методы определения железа

     5 Атомно-абсорбционный метод

    5.1 Метод анализа

Метод основан на измерении поглощения при длине волны 248,3 нм резонансного излучения атомами железа, образующимися в результате атомизации при введении раствора пробы в пламя ацетилен-воздух.

    5.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы, растворы

Атомно-абсорбционный спектрофотометр, обеспечивающий проведение измерений в пламени ацетилен-воздух.

Лампа с полым катодом для возбуждения спектральной линии железа.

Ацетилен газообразный по ГОСТ 5457.

Фильтры обеззоленные по [3] или другие средней плотности.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, при необходимости очищенная перегонкой, или по ГОСТ 11125, разбавленная 1:1, 1:9, 1:19.

Кислота соляная но ГОСТ 3118, при необходимости по ГОСТ 14261, разбавленная 1:1, 1:2.

Порошок никелевый по ГОСТ 9722 или стандартный образец состава никеля с установленной массовой долей железа не более 0,002%.

Кобальт по ГОСТ 123 или стандартный образец состава кобальта с установленной массовой долей железа не более 0,002%.

Железо карбонильное по [2] или другое, содержащее не менее 99,9% основного вещества.

Растворы железа известной концентрации.

Раствор А массовой концентрации железа 0,001 г/см: навеску железа массой 1,0000 г помещают в стакан вместимостью 250 см, приливают 25-30 см азотной кислоты, разбавленной 1:1, растворяют при нагревании, приливают 1-2 см соляной кислоты, разбавленной 1:1, и выпаривают раствор до объема 5-7 см, стенки стакана обмывают водой, вновь выпаривают, приливают 50-60 см воды, охлаждают, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см, приливают 20 см азотной кислоты, разбавленной 1:1, и доливают до метки водой.

Раствор Б массовой концентрации железа 0,0001 г/см: в мерную колбу вместимостью 100 см отбирают 10 см раствора А, приливают 10 см азотной кислоты, разбавленной 1:1, доливают до метки водой.

    5.3 Подготовка к анализу

5.3.1 Перед проведением анализа посуду, предназначенную для анализа, промывают горячей соляной кислотой, разбавленной 1:1, затем водой.

Для удаления случайных загрязнений пробы железом рекомендуется провести обработку пробы, как указано в 4.3.1.

5.3.2 Для градуировочного графика 1 при определении массовых долей железа не более 0,010% в стаканы или колбы вместимостью 250 см помещают навески массой 5,000 г проб никелевого порошка или кобальта или стандартного образца состава никеля или кобальта с установленной массовой долей железа. Число навесок должно соответствовать числу точек градуировочного графика, включая контрольный опыт.

Навески растворяют при нагревании в 50-60 см азотной кислоты, разбавленной 1:1. При использовании никелевого порошка растворы фильтруют через фильтры (красная или белая лента), предварительно промытые 2-3 раза азотной кислотой, разбавленной 1:9, фильтры промывают 2-3 раза горячей водой. Растворы выпаривают до объема 10-15 см, приливают 40-50 см воды, нагревают до кипения, охлаждают, переводят в мерные колбы вместимостью 100 см.

В колбы отбирают 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 см раствора Б, в колбу с раствором контрольного опыта раствор железа не вводят, доливают до метки водой и измеряют абсорбцию, как указано в 5.4.

Масса железа в растворах для градуировки составляет 0,00005; 0,00010; 0,00020; 0,00030; 0,00040; 0,00050; 0,00060 г.

5.3.3 Для градуировочного графика 2 при определении массовых долей железа свыше 0,010% в стаканы или колбы вместимостью 250 см помещают навески массой 1,000 г проб никелевого порошка или кобальта или стандартного образца состава никеля или кобальта с установленной массовой долей железа. Число навесок должно соответствовать числу точек градуировочного графика, включая контрольный опыт.

Навески проб растворяют при нагревании в 15-20 см азотной кислоты, разбавленной 1:1, и поступают, как указано в 5.3.2.

В мерные колбы отбирают 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 см раствора Б, в колбу с раствором контрольного опыта раствор железа не вводят, доливают до метки водой и измеряют абсорбцию, как указано в 5.4.

Масса железа в растворах для градуировки указана в 5.3.2.

5.3.4 Для градуировочного графика 3 при определении массовых долей железа свыше 0,050% в мерные колбы вместимостью 100 см отбирают по 20 см раствора контрольного опыта, подготовленного, как указано в 5.3.3, вводят 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 см раствора Б, в одну из колб с раствором контрольного опыта раствор железа не вводят, доливают до метки азотной кислотой, разбавленной 1:19, и измеряют абсорбцию, как указано в 5.4.