ГОСТ 13047.17-2002 Никель. Кобальт. Методы определения железа

     4 Спектрофотометрический метод

    4.1 Метод анализа

Метод основан на измерении светопоглощения при длине волны 415 нм комплексного соединения железа с сульфосалициловой кислотой в аммиачной среде после предварительного выделения железа экстракцией изоамилацетатом из среды соляной кислоты.

    4.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы, растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр, обеспечивающий проведение измерений в области длин волн 400-430 нм.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, при необходимости очищенная перегонкой, или по ГОСТ 11125, разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, при необходимости по ГОСТ 14261, разбавленная 3:1, 1:1, 1:10.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1, 1:9.

Кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478, раствор массовой концентрации 0,1 г/см.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, при необходимости по ГОСТ 24147, разбавленный 1:1.

Изоамиловый эфир уксусной кислоты (изоамилацетат) по [1].

Железо карбонильное по [2] или другое, содержащее не менее 99,9% основного вещества.

Растворы железа известной концентрации.

Раствор А массовой концентрации железа 0,001 г/см: в стакан или колбу вместимостью 250 см помещают навеску железа массой 1,0000 г, приливают 20-30 см соляной кислоты, разбавленной 1:1, растворяют при нагревании, приливают 2-3 см азотной кислоты, разбавленной 1:1, и выпаривают до влажных солей, стенки стакана обмывают водой, приливают 30 см серной кислоты, разбавленной 1:1, выпаривают до появления паров серной кислоты, охлаждают, приливают 100 см воды, растворяют соли при нагревании, охлаждают, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см и доливают до метки водой.

Раствор Б массовой концентрации железа 0,0001 г/см: в мерную колбу вместимостью 100 см отбирают 10 см раствора А, приливают 10 см серной кислоты, разбавленной 1:9, и доливают до метки водой.

Раствор В массовой концентрации железа 0,00001 г/см: в мерную колбу вместимостью 100 см отбирают 10 см раствора Б, приливают 10 см серной кислоты, разбавленной 1:9, и доливают до метки водой.

    4.3 Подготовка к анализу

4.3.1 Перед проведением анализа посуду, предназначенную для анализа, промывают горячей соляной кислотой, разбавленной 1:1, затем водой.

При анализе никеля марок Н-0, Н-1у, Н-1 и кобальта марки К-0 для удаления случайных загрязнений пробы железом рекомендуется предварительно ее обработать. Часть пробы массой 7-10 г помещают в стакан вместимостью 400 или 600 см, приливают 30-50 см соляной кислоты, разбавленной 1:10. Раствор с пробой перемешивают 2-3 мин, раствор сливают декантацией и пробу промывают 2-3 раза водой порциями по 50 см, сливая промывной раствор декантацией. Пробу высушивают фильтровальной бумагой и выдерживают в сушильном шкафу 10 мин при температуре 100-110 °С.

4.3.2 Для градуировочного графика в мерные колбы вместимостью 100 см отбирают 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 см раствора В, приливают воду до 15 см, 10 см раствора сульфосалициловой кислоты и далее поступают, как указано в 4.4.2.

Масса железа в растворах для градуировочного графика составляет 0,00001; 0,00002; 0,00004; 0,00006; 0,00008; 0,00010 г.

По значениям светопоглощения растворов и соответствующим им массам железа строят градуировочный график с учетом значения светопоглощения раствора, подготовленного без введения раствора железа.

    4.4 Проведение анализа

4.4.1 В стакан или колбу вместимостью 250 см помещают навеску пробы массой в соответствии с таблицей 1.

Таблица 1 - Условия подготовки раствора пробы