ГОСТ 12358-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения мышьяка

     6 Потенциометрический метод определения мышьяка

    6.1 Сущность метода

Метод основан на потенциометрическом титровании мышьяка (III) раствором бромноватокислого калия до получения скачка потенциала. Мышьяк предварительно отделяют от основных компонентов стали дистилляцией в виде треххлористого мышьяка из солянокислого раствора в присутствии бромистого калия и сернокислого гидразина.

    6.2 Аппаратура, реактивы и растворы

Установка для потенциометрического титрования:

пара электродов - индикаторный платиновый и электрод сравнения каломельный или вольфрамовый;

магнитная или механическая мешалка;

милливольтметр постоянного тока или рН-метр, позволяющие четко фиксировать скачок потенциала в конечной точке. При необходимости к прибору последовательно подключают переменное сопротивление, позволяющее проводить измерение в пределах шкалы прибора.

Калий бромноватокислый по ГОСТ 4457, раствор концентрации 0,01 моль/дм: 0,2783 г предварительно перекристаллизованного из водного раствора и высушенного при 150-180 °С бромноватокислого калия растворяют в 100-120 см воды, переливают в мерную колбу вместимостью 1 дм, доливают до метки водой и перемешивают. Допускается приготовление раствора из фиксанала. Массовая концентрация раствора бромноватокислого калия (г/см мышьяка) составляет 0,0003746.

Остальные реактивы, аппаратура и растворы - по 4.2.

    6.3 Проведение анализа

6.3.1 Приготовление испытуемого раствора

Взвешивают навеску пробы массой 2 г и результаты взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого знака.

Навеску помещают в стакан (или колбу) вместимостью 600 см, приливают 60 см смеси соляной и азотной кислот (3:1) и 25-30 см серной кислоты. Если сталь содержит вольфрам, добавляют 30 см ортофосфорной кислоты (1:1). Стакан (или колбу) накрывают часовым стеклом и проводят растворение вначале при комнатной температуре, а затем умеренно нагревают до полного растворения навески.

Часовое стекло ополаскивают небольшим количеством воды и выпаривают раствор до начала выделения паров серной кислоты. Содержимое стакана (или колбы) охлаждают, осторожно добавляют 100 см соляной кислоты (1:1) и количественно переносят раствор в колбу аппарата для отделения мышьяка вместимостью 250 см. К раствору добавляют 1 г бромистого калия, 3 г сернокислого гидразина и медленно дистиллируют треххлористый мышьяк, нагревая раствор при 110-120 °С. Дистиллят собирают в стакан-приемник вместимостью 400 см, содержащий 40 смводы. Дистилляцию продолжают до тех пор, пока в приемник не перейдет первоначального объема раствора.

6.3.2 Титриметрическая процедура

Стакан с дистиллятом помещают в прибор для потенциометрического титрования, опускают мешалку и электроды и, включив мешалку, перемешивают раствор в течение 0,5-1 мин. Затем, не выключая мешалку, раствор титруют, добавляя по каплям раствор бромноватокислого калия из микробюретки до получения скачка потенциала.