ГОСТ 30351-2001 Полиамиды, волокна, ткани, пленки полиамидные. Определение массовой доли остаточных капролактама и низкомолекулярных соединений и их концентрации миграции в воду. Методы жидкостной и газожидкостной хроматографии

     4 Определение концентрации миграции капролактама и низкомолекулярных соединений в воду

Метод основан на миграции капролактама, димера, тримера, тетрамера, пентамера и гексамера в водную среду и определении их концентрации миграции в воду методом жидкостной хроматографии.

Диапазон определяемых концентраций миграции капролактама составляет 100-1000 мг/дм. Минимально определяемая концентрация капролактама без концентрирования - 0,5 мг/дм.

4.1 Отбор проб

Отбор проб - по 3.1.

4.2 Аппаратура, материалы и реактивы

Для проведения испытаний применяют:

- хроматограф жидкостный "Милихром" или аналогичный, снабженный: спектрофотометрическим детектором с диапазоном измерений от 190 до 360 нм; автоматическим потенциометром с предельным значением шкалы 10 мВ, классом точности 0,5; хроматографической металлической микроколонкой (длина 60 мм, внутренний диаметр 2 мм), заполненной Силосорбом C с размером частиц 5 мкм;

- весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г или другие с аналогичными метрологическими характеристиками;

- лупу измерительную (цена деления 0,1 мм) по ГОСТ 25706 или интегрирующее устройство;

- линейку измерительную по ГОСТ 427;

- пипетку 1-1-2-1 по ГОСТ 29227;

- пипетку 1-2-2-5 по ГОСТ 29227;

- колбы 2-100-2; 2-10-2 по ГОСТ 1770;

- колбы Кн-2-50(100)-18 по ГОСТ 25336;

- спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300;

- ацетонитрил по НД;

- воду дистиллированную по ГОСТ 6709;

- капролактам по ГОСТ 7850;

- циклический димер по НД;

- фильтр бумажный по ГОСТ 12026.

4.3 Подготовка к испытанию

4.3.1 Подготовка проб

Для испытания берут гранулы полиамида 6 длиной 1,0-4,0 мм, отрезки волокон длиной 1 см или кусочки тканей и пленок размером 1х1 см.

4.3.2 Подготовка прибора

Подготовка прибора - по 3.3.2.

4.3.3 Подготовка подвижной фазы

Подготовка подвижной фазы - по 3.3.3.

4.3.4 Приготовление стандартных растворов