ГОСТ 30351-2001 Полиамиды, волокна, ткани, пленки полиамидные. Определение массовой доли остаточных капролактама и низкомолекулярных соединений и их концентрации миграции в воду. Методы жидкостной и газожидкостной хроматографии

     3 Определение массовой доли остаточных капролактама и низкомолекулярных соединений

Метод основан на селективном определении массовой доли остаточных капролактама, димера, тримера, тетрамера, пентамера, гексамера и их суммы в растворах (полиамида 6), полиамидных волокон, тканей, пленок, изделий из них в соляной кислоте методом жидкостной хроматографии.

3.1 Отбор проб

Отбор проб (полиамида 6) и пленок полиамидных - по нормативным документам (НД) на материал.

Отбор проб полиамидных волокон, тканей, изделий из них - по ГОСТ 6611.0, ГОСТ 10213.0, ГОСТ 20566, ГОСТ 29104.0 и ГОСТ 23785.0.

3.2 Аппаратура, материалы и реактивы

Для проведения испытания применяют:

- хроматограф жидкостный "Милихром" или аналогичный, снабженный спектрофотометрическим детектором с диапазоном измерений от 190 до 360 нм; автоматическим потенциометром с предельным значением шкалы 10 мВ; хроматографической микроколонкой металлической (длина 60 мм, внутренний диаметр 2 мм), заполненной Силосорбом С с размером частиц 5 мкм;

- весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г или другие с аналогичными метрологическими характеристиками;

- весы лабораторные по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 20 г;

- лупу измерительную (цена деления 0,1 мм) по ГОСТ 25706 или интегрирующее устройство;

- линейку измерительную по ГОСТ 427;

- колбу Кн-1-100 по ГОСТ 25336;

- колбу Кн-1-25-14/23 по ГОСТ 25336;

- колбу Кн-1-50-14/23 по ГОСТ 25336;

- цилиндр 1(3)-100 по ГОСТ 1770;

- насос водоструйный по ГОСТ 25336;

- универсальную мельницу "Амита-02" или любое другое измельчающее устройство;

- магнитную мешалку;

- электроплитку закрытого типа по ГОСТ 14919;

- кислоту соляную по ГОСТ 3118;

- спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300;

- ацетонитрил по НД;

- воду дистиллированную по ГОСТ 6709;

- капролактам по ГОСТ 7850;

- циклический димер по НД.

3.3 Подготовка к испытанию

3.3.1 Подготовка проб

Для испытания гранулы полиамида измельчают на измельчителе по инструкции, прилагаемой к прибору; полиамидные волокна, ткани, изделия из них и пленку режут.