ГОСТ 30538-97 Продукты пищевые. Методика определения токсичных элементов атомно-эмиссионным методом

 ПРИЛОЖЕНИЕ Б
(обязательное)

     
Проверка чистоты кислот

Б.1 Взвешивают шесть пустых фарфоровых чашек на весах II класса с точностью до 0,001 г.

Б.2 В каждую чашку вносят навеску оксида магния по 8.4.1.2 в количестве 0,100 г.

Б.3 В три чашки добавляют по 1 см проверяемой кислоты, в следующие три чашки добавляют по 3 смпроверяемой кислоты.

Б.4 Подготовленные чашки по Б.1-Б.3 ставят на электроплитку с сеткой и выпаривают кислоту, не допуская разбрызгивания, затем чашки помещают в электропечь, отрегулированную на температуру 250 °С, постепенно (на 50 °С через каждые 10 мин) повышают температуру до 450 °С и выдерживают при этой температуре в течение 30 мин.

Б.5 Чашки извлекают из электропечи, охлаждают на воздухе и взвешивают с точностью до 0,001 г.

Б.6 Остаток размельчают стеклянным шпателем, извлекают из чашек, чашки взвешивают с точностью до 0,001 г.

Б.7 Масса извлеченного остатка равна разности результатов взвешивания по Б.5 и Б.6.

Б.8 К остатку по Б.6 добавляют буферную смесь по 8.2.6 в количестве, равном массе извлеченного остатка, растирают в агатовой ступке до однородности, но не менее 20 мин, и заполняют кратеры не менее трех графитовых электродов.

Б.9 Подготовленные электроды устанавливают в штатив источника возбуждения спектра и проводят измерения в соответствии с инструкцией по эксплуатации АЭМС.

Б.10 Средние значения содержания элементов в остатке , мг/кг, где с добавлением 1 см проверяемой кислоты (1); с добавлением 3 см проверяемой кислоты (3) рассчитывают по формуле

,                                                               (Б.1)

где - значение содержания элементов в остатке, мг/кг, рассчитанное по формуле для -го параллельного измерения

,                                       (Б.2)

где - результат измерения интенсивности линии элемента в -м параллельном измерении;

и - параметры градуировочной характеристики, рассчитанные в соответствии с приложением Д;

- масса остатка по Б.7, г;

- количество буферной смеси по Б.8, г;

- навеска оксида магния по Б.2, г.

Б.11 Кислоту считают пригодной для проведения испытаний, если выполняется соотношение (Б.3).

,                                                       (Б.3)

где - среднее значение содержания элементов в остатке с добавлением 1 см кислоты, мг/кг;

- среднее значение содержания элементов в остатке с добавлением 3 см кислоты, мг/кг.

В случае невыполнения данного соотношения необходимо взять кислоту из другой партии.