ГОСТ 30538-97 Продукты пищевые. Методика определения токсичных элементов атомно-эмиссионным методом
8.5 Подготовка пробы и проведение измерений
8.5.1 Отбор проб
Отбор и подготовку проб к испытаниям следует проводить в соответствии с нормативной документацией на готовый продукт или пищевое сырье.
8.5.2 Проведение минерализации для последующего определения кадмия, свинца, меди, цинка, железа, олова, мышьяка
8.5.2.1 Минерализация проб пищевого сырья и готовых продуктов, кроме жировых
8.5.2.1.1 Взвешивают пустую фарфоровую чашку на весах II класса с точностью до 0,001 г;
8.5.2.1.2 Вносят в чашку навеску продукта в соответствии с таблицей 11;
Таблица 11 - Навески продуктов при определении кадмия, свинца, меди, цинка, олова, железа, мышьяка
Наименование пищевого сырья и готовой продукции | Навеска продукта, г, для проведения минерализации при определении | |
кадмия, свинца, меди, цинка, олова, железа | мышьяка | |
Молоко, кисломолочные продукты, йогурт | 9,0 | 10,0 |
Сливки, мороженое | 9,0 | 6,0 |
Молоко сухое | 1,0 | 1,0 |
Сметана | 6,0 | 6,0 |
Молоко сгущенное стерилизованное в банках | 6,0 | 6,0 |
Творог и творожные изделия | 4,0 | 6,0 |
Мягкие сыры | 3,0 | 2,5 |
Плавленые сыры | 3,0 | 6,0 |
Сливочное масло | 50,0 | 6,0 |
Твердые сыры | 5,0 | 6,0 |
Мясо и мясо птицы | 3,0 | 6,0 |
Продукты переработки мяса и мяса птицы | 3,0 | 6,0 |
Консервы мясные и мясорастительные | 3,0 | 6,0 |
Субпродукты мясные: | ||
язык, сердце | 3,0 | 6,0 |
печень, почки | 4,0 | 5,0 |
Животные жиры | 50,0 | 6,0 |
Яйцо, меланж | 4,0 | 6,0 |
Яичный порошок | 1,0 | 1,0 |
Растительные масла и продукты их переработки | 50,0 | 6,0 |
Рыба и рыбопродукты, морские беспозвоночные и продукты их переработки | 5,0 | 1,0 |
Морские млекопитающие и продукты их переработки | 3,0 | 6,0 |
Морские водоросли и продукты их переработки | 10,0 | 1,0 |
Зерно и продукты его переработки | 4,0 | 4,0 |
Хлеб и хлебобулочные изделия | 4,0 | 4,0 |
Сахар и кондитерские изделия, орехи | 5,0 | 5,0 |
Овощи и картофель, фрукты и виноград, ягоды, грибы | 10,0 | 10,0 |
Продукты переработки овощей и фруктов | 5,0 | 6,0 |
Сухие фрукты, ягоды, изюм, овощи, картофель, чипсы | 2,0 | 2,0 |
Соки овощные и фруктовые | 10,0 | 10,0 |
Вино и виноматериалы, пиво, хлебный квас | 10,0 | 10,0 |
Водка, ликер, коньяк, коньячный спирт | 10,0 | 10,0 |
Минеральная вода, безалкогольные напитки | 10,0 | 10,0 |
8.5.2.1.3 Взвешивают чашку с навеской продукта на весах II класса с точностью до 0,02 г.
8.5.2.1.4 Обработка пробы при проведении испытаний молока и молочных продуктов, мяса, мяса птицы, субпродуктов, яиц и продуктов их переработки, рыбы, морских млекопитающих, морских беспозвоночных, водорослей и продуктов их переработки
Подготовив пробу по 8.5.2.1.1-8.5.2.1.3, в чашку с навеской добавляют:
а) для сухого молока - 2 см дистиллированной воды и 2 см
раствора азотной кислоты (1:1);
б) для молока и кисломолочных продуктов, йогурта, сгущенного стерилизованного молока в банке, творога и творожных изделий - 3 см раствора азотной кислоты (1:1);
в) для мягких, твердых и плавленых сыров, сметаны, сливок, мороженого - 1 см концентрированной азотной кислоты и 1 см
концентрированной серной кислоты;
г) для мяса, мяса птицы и субпродуктов языка и сердца, яиц, рыбы, морских млекопитающих и морских беспозвоночных - 3 см раствора азотной кислоты (1:4);
д) для продуктов переработки мяса и мяса птицы, мясных и мясорастительных консервов, субпродуктов печени и почек, рыбопродуктов и продуктов переработки из морских млекопитающих и морских беспозвоночных - 3 см раствора азотной кислоты (1:1);
е) для водорослей - 5 см дистиллированной воды.
Содержимое чашки перемешивают и выпаривают на электроплитке с сеткой, затем без сетки обугливают пробу до прекращения выделения дыма. Затем чашку снимают с плитки, охлаждают на воздухе, добавляют:
- к пробам по а) - в) - 3 см раствора азотной кислоты (1:1);
- к пробе по г) - 2 см раствора азотной кислоты (1:4);
- к пробе по д) - 3 см раствора азотной кислоты (1:1).
Затем чашку ставят на электроплитку с сеткой и выпаривают кислоту, сетку снимают и обугливают пробу до прекращения выделения дыма.
Чашку помещают в электропечь, отрегулированную на температуру 250 °С, постепенно (на 50 °С через каждые 10 мин) повышают температуру до 450 °С и продолжают минерализацию при этой температуре в течение:
- для мяса, мяса птицы и субпродуктов языка и сердца, мягких, твердых и плавленых сыров, сметаны, сливок, мороженого, рыбы и рыбопродуктов, морских млекопитающих и продуктов их переработки - 120 мин;
- для молока и кисломолочных продуктов, йогурта, сгущенного стерилизованного молока, сухого молока - 80 мин;
- для яиц, продуктов переработки мяса, мяса птицы и яиц, мясных и мясорастительных консервов, субпродуктов печени и почек, морских беспозвоночных и продуктов их переработки - 90 мин;