Строят градуировочный график зависимости оптической плотности от массовой концентрации фосфора в градуировочных растворах.
По градуировочному графику находят значение массовой концентрации фосфора в растворе пробы, соответствующее измеренной оптической плотности раствора пробы.
Массовую концентрацию фосфора в пробе , мг/дм, вычисляют по формуле
, (1)
где - массовая концентрация фосфора в растворе пробы для спектрофотометрического анализа, определенная по градуировочному графику, мг/дм;
- объем приготовленного по 7.2 раствора пробы для спектрофотометрического анализа, см;
- объем раствора минерализованной пробы по 7.1, см;
- объем аликвоты раствора минерализованной пробы, взятой для приготовления раствора для спектрофотометрического анализа, см;
- объем пробы продукта, взятый для минерализации, см.
Массовую долю фосфора в пробе , мг/кг, вычисляют по формуле
, (2)
где - масса навески пробы, взятой для минерализации, г.
Вычисления проводят до второго десятичного знака.
Относительное расхождение между результатами двух параллельных определений, выполненных одним оператором при анализе одной и той же пробы, с использованием одних и тех же средств измерений и реактивов, в течение возможно минимального интервала времени, не должно превышать норматива оперативного контроля сходимости 4,7% (=0,95). При соблюдении этого условия за окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, округленное до первого десятичного знака.
Относительное расхождение между результатами двух определений, выполненных в двух лабораториях при анализе одной и той же пробы, не должно превышать норматива оперативного контроля воспроизводимости 14% (=0,95).
Пределы относительной погрешности определения массовой концентрации (массовой доли) фосфора при соблюдении условий, регламентируемых настоящим стандартом, не превышают ±10% (=0,95).
При необходимости массовую концентрацию или массовую долю фосфора пересчитывают в массовую концентрацию или массовую долю фосфатов умножением на 3,066.
В протоколе испытаний указывают:
- информацию, необходимую для идентификации исследуемого продукта (вид продукта, происхождение, шифр);
- ссылку на настоящий стандарт;
- дату и способ отбора проб (по возможности);
- дату получения пробы для испытаний;
- дату проведения испытаний;
- результаты испытаний с указанием погрешности и единицы измерений;
- соблюдение норматива контроля сходимости результатов;
- особенности проведения испытаний (разведение концентрированной пробы, относительную плотность разведенной пробы и пр.);