ГОСТ Р 51430-99 Соки фруктовые и овощные. Спектрофотометрический метод определения содержания фосфора

     7 Проведение испытаний

7.1 Приготовление раствора пробы

Проводят два параллельных определения.

Пробу объемом 25 см (при испытании соков с высоким содержанием мякоти - массой 25 г) минерализуют по ГОСТ 33946. Золу растворяют в 2-3 см раствора соляной кислоты, переносят в мерную колбу вместимостью 50 см и доводят объем содержимого колбы водой до отметки.

7.2 Приготовление растворов для спектрофотометрического анализа

Для спектрофотометрического анализа готовят градуировочные растворы и растворы пробы.

При проведении испытаний настоящим методом закон Ламберта-Бера соблюдается для массовых концентраций фосфора от 0,1 до 1,5 мг/дм.

Для приготовления градуировочных растворов указанного выше диапазона массовых концентраций фосфора в мерные колбы вместимостью 100 см пипеточным дозатором вносят от 0,01 до 0,15 см основного раствора фосфора.

Для приготовления раствора пробы в мерную колбу вместимостью 100 см вносят аликвоту раствора минерализованной пробы. Объем аликвоты рассчитывают по разделу 8, исходя из предполагаемого содержания фосфора в соке и диапазона массовых концентраций фосфора в градуировочных растворах.

Содержимое колб для градуировочных растворов и для растворов пробы доводят водой примерно до половины объема. В колбы последовательно вносят 20 см раствора серной кислоты концентрации 1 моль/дм, 4,0 см раствора гептамолибдата аммония и 2,0 см раствора аскорбиновой кислоты концентрации 3,53 г/дм - при испытаниях фруктовых соков и 10 г/дм - при испытаниях овощных соков, предположительно содержащих нитраты, способные влиять на ход реакции. Колбы с содержимым выдерживают на кипящей водяной бане в открытом состоянии в течение 15 мин, после чего охлаждают до комнатной температуры и объем содержимого доводят водой до отметки.

7.3 Спектрофотометрический анализ

Измеряют оптическую плотность градуировочных растворов и раствора пробы на спектрофотометре при длине волны 720 нм в кюветах рабочей длиной 10 мм. В качестве раствора сравнения используют воду. Оптическая плотность исследуемых растворов стабильна в течение 3 ч.

Анализ градуировочных растворов проводят непосредственно перед анализом каждой серии растворов проб.