8.1 Отбор проб
8.1.1 Для проведения анализа пробу пероксида водорода объемом 1,5 дм отбирают из каждой железнодорожной или автомобильной цистерны (резервуара, контейнера, бочки), из середины (по высоте) при помощи стеклянных или алюминиевых пробоотборников, изготовленных по документации, утвержденной в установленном порядке. Пробоотборники для отбора проб пероксида водорода должны быть обработаны по методике, приведенной в приложении А.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
8.1.2 Объединенную пробу пероксида водорода из стационарных емкостей диаметром более 2500 мм составляют из проб, отобранных с трех уровней (сверху вниз): верхнего, расположенного на расстоянии 200 мм ниже поверхности пероксида водорода, среднего - по середине объема пероксида водорода, нижнего, расположенного на 250 мм выше дна емкости.
Пробы верхнего, среднего и нижнего уровней смешивают в соотношении 1:6:1.
Пробу из стационарных емкостей диаметром менее 2500 мм отбирают с двух уровней - со среднего и нижнего. Для составления объединенной пробы отобранные пробы смешивают в отношении 3:1.
8.1.3 Пробу отбирают в чистую и сухую алюминиевую или стеклянную тару, изготовленную по документации, утвержденной в установленном порядке, и подготовленную в соответствии с требованиями, приведенными в приложении А.
8.1.4 Горловину сосуда с отобранной пробой пероксида водорода обвязывают тонкой фторопластовой, полиэтиленовой или полихлорвиниловой пленкой. К сосуду прикрепляют фторопластовым или полиэтиленовым шнуром ярлык с обозначением наименования продукта, наименования предприятия-изготовителя или склада потребителя, номера емкости (партии), из которой отобрана проба, фамилии отобравшего пробу и даты отбора, обозначения настоящего стандарта.
8.1.5 Хранят пробы в защищенном от нагревания и прямого солнечного света месте.
Анализ проб пероксида водорода проводят не позднее двух суток после отбора, при необходимости транспортирования проб в другие лаборатории - пяти суток.
8.2 Условия проведения анализов
Анализы пероксида водорода проводят при следующих условиях: температура окружающей среды (20±5) °С; давление (100±4) кПа; влажность (55±25)%. Контроль указанных параметров осуществляют при помощи термобарогигрометра типа БМ-2, а при отсутствии его - при помощи термометра, барометра и гигрометра.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
8.3 Определение внешнего вида
8.3.1 Анализируемую пробу пероксида водорода и дистиллированную воду набирают в пробирки по ГОСТ 25336, типа П1-14-120 или П1-16-150 на высоты и сравнивают в проходящем свете. Жидкости должны быть бесцветными и прозрачными.
8.4 Определение массовой доли пероксида водорода
Метод основан на титриметрическом определении пероксида водорода марганцовокислым калием в кислой среде.
8.4.1 Аппаратура, материалы и реактивы
Весы лабораторные по ГОСТ 24104, класса точности II.
Секундомер любого типа с емкостью шкалы счетчика 30 мин, ценой деления секундной шкалы 0,20 с, с погрешностью ±0,60 с или часы песочные.
Колба 1(2)-250-2 по ГОСТ 1770.
Колба Кн-1-250 по ГОСТ 25336.
Цилиндр 1(3)-50-2 по ГОСТ 1770.
Пипетки 1-1(2)-2-2 по ГОСТ 29227.
Бюретка 1-1(2, 3, 4, 5)-2-50 по ГОСТ 29251.
Стаканчик СВ-14/8 по ГОСТ 25336.