МУК 4.1.752-99
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Газохроматографическое определение фенола в воде
Дата введения: с момента утверждения
Методические указания разработаны Ю.Б.Суворовой (НИИ экологии человека и гигиены окружающей среды им. А.Н.Сысина РАМН)
УТВЕРЖДЕНЫ Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации - Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 10 апреля 1999 г.
Настоящие методические указания устанавливают газохроматографическую методику количественного химического анализа воды централизованных систем питьевого водоснабжения для определения в ней содержания фенола в диапазоне концентраций 0,0005-0,010 мг/дм.
CHOH | Мол. масса 94,11 |
Фенол - бесцветное кристаллическое вещество с резким запахом. Хорошо растворим в спирте, эфире, хлороформе. Плотность - 1,07 г/см, температура кипения - 181,2 °С, температура плавления - 41 °С. Растворимость в воде - 8,2 г/100 г (15 °С). Обладает общетоксическим действием.
Предельно допустимая концентрация для воды централизованных систем питьевого водоснабжения - 0,001 мг/дм, класс опасности - IV.
Методика обеспечивает выполнение измерений с погрешностью, не превышающей ±21,3% (), при доверительной вероятности 0,95.
Выполнение измерений проводят с использованием метода газожидкостной хроматографии с пламенно-ионизационным детектированием.
Концентрированно вещества из воды осуществляют в 2 стадии: экстракцией диэтиловым эфиром и испарением последнего под вакуумом. Фенол переходит в воду, оставшуюся после испарения эфира.
Нижний предел измерения - 0,001 мкг.
Для выполнения измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы.
3.1. Средства измерения
Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором | |
Барометр-анероид М-67 | ТУ 2504-1797-75 |
Весы аналитические ВЛА-200 | ГОСТ 24104-80Е |
Линейка измерительная | |
Лупа измерительная | |
Меры массы | ГОСТ 7328-82Е |
Микрошприц МШ-10 | ГОСТ 8043-74 |
Колбы мерные, объемом 50, 100, 500, 1000 cм | |
Пипетки, объемом 1, 2, 5 см | ГОСТ 20292-80* |
_______________ * На территории Российской Федерации действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. - Примечание изготовителя базы данных. | |
Пробирки конические, объемом 15 см | |
Стакан мерный, объемом 800 см | ГОСТ 1770-74 |
Секундомер, кл.2 | ГОСТ 5072-79Е |
Термостат лабораторный шкальный, пределы 0-200 °С, цена деления - 1 °С | ГОСТ 215-73Е |
3.2. Вспомогательные устройства
Хроматографическая колонка из стекла, длиной 2,4 м и внутренним диаметром 3 мм | |
Баня водяная | ТУ 61-1-28-50-76 |
Воронка делительная | |
Вакуумный компрессор марки ВН-461м | ТУ 26-06-459-69 |
Дистиллятор | ТУ 61-1-721-79 |
Редуктор водородный | ТУ 26-05-463-76 |
Редуктор кислородный | ТУ 26-05-235-70 |
3.3. Материалы
Азот сжатый | |
Воздух сжатый | |
Водород сжатый | ГОСТ 3022-80 |
3.4. Реактивы