МУК 4.1.738-99

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Хромато-масс-спектрометрическое определение фталатов
и органических кислот в воде

Дата введения: с момента утверждения



Методические указания разработаны А.Г.Малышевой, А.А.Беззубовым, М.Д.Дороговой, О.В.Корепановой (НИИ экологии человека и гигиены окружающей среды им. А.Н.Сысина РАМН, г.Москва).

УТВЕРЖДЕНЫ Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации - Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 10 апреля 1999 г.


Настоящие методические указания устанавливают количественный хромато-масс-спектрометрический анализ воды централизованных систем хозяйственно-питьевого водоснабжения для определения в ней содержания фталатов в диапазоне концентраций от 0,1 до 3 мг/дм и предельных органических кислот в диапазоне концентраций от 0,125 до 2,5 мг/дм.

Физико-химические свойства веществ и их гигиенические нормативы представлены в табл.1 и 2.

Таблица 1

Физико-химические свойства фталатов и их гигиенические нормативы

Вещество

Формула

Молек. масса

, °С

Плотность, г/см

Растворимость, г/дм

ПДК, мг/дм

Класс опасности

вода

этанол

эфир

диметилфталал

СНО

194

282

1,190

5

-

-

0,3

3

диэтилфталат

CHО

222

296

1,118

н. р.

беск.

беск

-

-

дибутилфталат

CHО

278

340

1,047

0,4

беск.

беск.

0,2

3

дигексилфталат

СНО

334

-

-

-

-

-

-

-

диоктилфталат

СНО

390

-

-

-

-

-

1,0

3

динонилфталат

СНО

418

229 (6)

0,967

т. р.

р.

-

-

-

дифенилфталат

СНО

318

-

-

н. р.

т. р.

т. р.

-

-

     

Таблица 2

Физико-химические свойства предельных органических кислот
и их гигиенические нормативы

Вещество

Формула

Молек. масса

, °С

Плотность, г/см

Растворимость, г/дм

ПДК, мг/дм

Класс опасности

вода

этанол

эфир

гексановая

СНО

116

202

0,945

8,86

р.

р.

-

3

гептановая

СНО

130

223

0,918

2,41

р.

р.

-

-

октановая

СHО

144

237

0,910

2,50

беск.

беск.

-

-

нонановая

CHО

158

254

0,906

т. р.

р.

р.

-

-

декановая

СНО

172

269

0,886

т. р.

р.

р.

-

-

ундекановая

СНО

186

228

0,891

н. р.

т. р.

р.

-

-

додекановая

СНО

200

225

0,866

н. р.

134

л. р.

-

-

тридекановая

СНО

214

200

-

н. р.

л. р.

л. р.

-

-

тетрадекановая

СНО

228

200

0,862

н. р.

44,9

т. р.

-

-

пентадекановая

СНО

242

212

0,842

0,01

15,6

р.

-

-

гексадекановая

СНО

256

342

0,853

н. р.

9,3

р.

-

-

гептадекановая

СНО

270

227

0,858

н. р.

25,2

л. р.

-

-

октадекановая

СНО

284

370

0,845

0,34

2,5

л. р.

0,25

4

нонадекановая

CНО

298

299

-

н. р.

т. р.

р.

-

-

эйкозановая

СНО

312

328

0,824

н. р.

4,5

л. р.

-

-



1. Погрешность измерений

Методика обеспечивает выполнение измерений с погрешностью, не превышающей ±18,9% (), при доверительной вероятности 0,95.

2. Метод измерений

Измерение концентраций органических соединений основано на извлечении их из подкисленной воды жидкостной экстракцией диэтиловым эфиром, упаривании растворителя до безводного органического масла, реэкстракции этанолом, хроматографическом разделении на капиллярной колонке, идентификации веществ по масс-спектрам и количественному определению по извлеченным ионам.

Нижний предел измерения в объеме экстракта составляет 0,01 мкг в пробе. Определению не мешают летучие органические соединения: этанол, пентан, гексан, бензол, ксилол и др.

Продолжительность проведения хромато-масс-спектрометрического анализа для фталатов составляет 45 мин, для кислот - 35 мин.

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы

При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы.

3.1. Средства измерений

Газовый хроматограф с масс-селективным детектором с программным обеспечением HP G 1034с MS ChemStation (серия DOS)

Микрошприц, вместимостью 10 мм, МШ-10М

ГОСТ 8043-75

Весы аналитические лабораторные ВЛА-200

ГОСТ 24104-80Е

Меры массы

ГОСТ 7328-82Е

Посуда стеклянная лабораторная

ГОСТы 20292-80*, 25336-82

_______________

* На территории Российской Федерации действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. - Примечание изготовителя базы данных.

3.2. Вспомогательные устройства

Колонка кварцевая капиллярная хроматографическая длиной 30 м, внутренним диаметром 0,25 мм, покрытая неподвижной фазой HP-5MS (метилполисилоксан с 5% фенильных групп) с толщиной пленки 0,25 мкм

Контейнеры для отбора проб - емкости из темного стекла, объемом 0,5 дм, снабженные завинчивающейся крышкой с тефлоновой прокладкой

Воронки делительные ВД-3-500 или аналогичные

ГОСТ 9613-75

Колбы с оттянутым дном, емкостью 25 см

ГОСТ 10394-72

Микрососуды с узким коническим дном типа Microvial фирмы Хьюлетт-Паккард

Баня водяная

ТУ 61-1-423-72

Шкаф сушильный электрический 2В-151

     

3.3. Материалы и реактивы

Доступ к полной версии документа ограничен
Этот документ доступен в системах «Техэксперт» и «Кодекс».