ГОСТ Р 50279.6-92
(ИСО 3856/4-84)

Группа Л19

     

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

     

МАТЕРИАЛЫ ЛАКОКРАСОЧНЫЕ

     
Методы определения содержания металлов. Определение содержания "растворенного" кадмия. Метод пламенной атомно-абсорбционной спектрометрии и полярографический метод

     
Paints and varnishes. Test methods of metal content. Determination of "soluble" cadmium content. Flame atomic absorption spectrometric method and polarographic method

ОКСТУ 2310

Дата введения 1993-07-01

     
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. ПОДГОТОВЛЕН И ВНЕСЕН ТК 195 "Материалы лакокрасочные"

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 16.09.92 N 1190

Настоящий стандарт подготовлен методом прямого применения международного стандарта ИСО 3856/4-81 "Лаки и краски. Определение массовой доли "растворенного" металла. Часть 4. Определение массовой доли кадмия. Метод пламенной атомно-абсорбционной спектрометрии и полярографический метод"

3. Введен впервые

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

1. НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт устанавливает два метода определения содержания кадмия в испытуемых растворах, полученных в соответствии с ГОСТ Р 50279.1 или другими, пригодными для этой цели, стандартами.

Указанные методы предназначены для лакокрасочных материалов с содержанием "растворенного" кадмия от 0,05 до 5% (по массе).

В качестве арбитражного метода в случае разногласий необходимо использовать метод пламенной атомно-абсорбционной спектрометрии (ААС) (разд.3). По согласованию между заинтересованными сторонами можно использовать и другие методы. В разд.4 приведен полярографический метод.

2. ССЫЛКИ

ГОСТ 1770 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Технические условия.

ГОСТ 6709 Вода дистиллированная. Технические условия.

ГОСТ 20292* Приборы мерные лабораторные стеклянные. Бюретки, пипетки. Технические условия.

________________

* На территории Российской Федерации действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.     

ГОСТ Р 50279.1 Материалы лакокрасочные. Методы определения содержания металлов. Приготовление кислых экстрактов из лакокрасочных материалов в жидкой и порошковой формах.

3. МЕТОД ПЛАМЕННОЙ АТОМНО-АБСОРБЦИОННОЙ СПЕКТРОМЕТРИИ

3.1. Сущность метода

Всасывают испытуемый раствор в пламя воздушно-ацетиленовой горелки. Измеряют поглощение выбранной спектральной лилии, испускаемой лампой с кадмиевым полым катодом или кадмиевой разрядной лампой при длине волны 228,8 нм.

3.2. Реактивы и материалы

Для испытания используют реактивы только известной аналитической квалификации и воду по ГОСТ 6709.

3.2.1. Кислота соляная (НСl)=0,07 моль/л.

Используют соляную кислоту идентичную той, которую применяют для приготовления испытуемых растворов по ГОСТ Р 50279.1.

3.2.2. Ацетилен в стальном баллоне, технический.

3.2.3. Воздух сжатый.

3.2.4. Кадмий, стандартный основной раствор, содержащий 1 г Cd на литр готовят следующим образом:

а) содержимое ампулы со стандартным раствором кадмия, содержащим точно 1 г Cd, переливают в мерную колбу с одной меткой вместимостью 1000 мл, разбавляют до метки соляной кислотой и тщательно перемешивают;

б) взвешивают с погрешностью не более 1 мг массу растворимой в воде соли кадмия определенной чистоты, содержащей точно 1 г Cd, растворяют в соляной кислоте в мерной колбе с одной меткой вместимостью 1000 мл, разбавляют до метки той же соляной кислотой и тщательно перемешивают;

в) взвешивают с погрешностью не более 1 мг точно 1 г металлического кадмия, растворяют в небольшом количестве концентрированной соляной кислоты (1,18 г/мл) в мерной колбе с одной меткой вместимостью 1000 мл, разбавляют до метки соляной кислотой и тщательно перемешивают.

1 мл этого стандартного основного раствора содержит 1 мг Cd.

3.2.5. Кадмий, стандартный раствор, содержащий 10 мг Cd на литр.

Раствор готовят в день применения.

10 мл стандартного основного раствора пипеткой вводят в мерную колбу с одной меткой вместимостью 1000 мл, разбавляют до метки соляной кислотой и тщательно перемешивают.

1 мл этого стандартного раствора содержит 10 мкг Cd.

3.3. Аппаратура

Обычное лабораторное оборудование, а также

3.3.1. Спектрометр пламенный атомно-абсорбционный, работающий при длине волны 228,8 нм, снабженный горелкой с воздушно-ацетиленовым пламенем.

3.3.2. Лампа с кадмиевым полым катодом или кадмиевая разрядная лампа.

3.3.3. Бюретки вместимостью 10 мл по ГОСТ 20292.

3.3.4. Колбы мерные с одной меткой вместимостью 100 мл по ГОСТ 1770.

3.4. Проведение испытания

3.4.1. Построение калибровочного графика

3.4.1.1. Приготовление стандартных калибровочных растворов

Растворы готовят в день применения.

Из бюретки вводят в каждую из пяти мерных колб с одной меткой вместимостью 100 мл соответствующие объемы стандартных растворов кадмия, приведенные в табл.1, разбавляют каждый раствор до метки соляной кислотой и тщательно перемешивают.

Таблица 1

_______________

* Контрольный раствор.

3.4.1.2. Спектрометрические измерения