ГОСТ Р 50279.4-92
(ИСО 3856/2-84)

Группа Л19

     

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

     

МАТЕРИАЛЫ ЛАКОКРАСОЧНЫЕ

     
Методы определения содержания металлов. Определение содержания "растворенной" сурьмы. Метод пламенной атомно-абсорбционной спектрометрии и спектрофотометрический метод с использованием родамина Б

     
Paints and varnishes. Test methods of metal contend. Determination of "soluble" antiminy content. Flame atomic absorption spectrometric method and Rhodamine В spectrophotometric method

ОКСТУ 2310

Дата введения 1993-07-01

     
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. ПОДГОТОВЛЕН И ВНЕСЕН ТК 195 "Материалы лакокрасочные"

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 16.09.92 N 1190

Настоящий стандарт подготовлен методом прямого применения международного стандарта ИСО 3856/2-84 "Лаки и краски. Определение массовой доли "растворенного" металла. Часть 2. Определение массовой доли сурьмы. Метод пламенной атомно-абсорбционной спектрометрии и спектрофотометрический метод с применением родамина Б"

3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

1. НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт устанавливает два метода определения содержания сурьмы в испытуемых растворах, полученных в соответствии с ГОСТ 50279.1 или другими, пригодными для этой цели, стандартами.

Указанные методы предназначены для лакокрасочных материалов с содержанием "растворенной" сурьмы от 0,05 до 5% (по массе).

В качестве арбитражного метода в случае разногласий необходимо использовать метод пламенной атомно-абсорбционной спектрометрии (ААС) (разд.3). По согласованию между заинтересованными сторонами можно использовать и другие методы. Если согласован спектрофотометрический метод, то следует пользоваться спектрофотометрическим методом с применением родамина Б (разд.4).

2. ССЫЛКИ

ГОСТ 1770 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Технические условия.

ГОСТ 6709 Вода дистиллированная. Технические условия.

ГОСТ 20292* Приборы мерные лабораторные стеклянные. Бюретки, пипетки. Технические условия.

________________

* На территории Российской Федерации действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. Здесь и далее. - Примечание изготовителя базы данных.

ГОСТ 23932 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Общие технические условия.

ГОСТ 25336 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры.

ГОСТ Р 50279.1 Материалы лакокрасочные. Методы определения содержания металлов. Приготовления кислых экстрактов из лакокрасочных материалов в жидкой и порошковой формах.

3. МЕТОД ПЛАМЕННОЙ АТОМНО-АБСОРБЦИОННОЙ СПЕКТРОМЕТРИИ

3.1. Сущность метода

Испытуемый раствор всасывают в пламя воздушно-ацетиленовой горелки. Измеряют поглощение выбранной спектральной линии, испускаемой лампой с сурьмяным полым катодом или сурьмяной разрядной лампой при длине волны 217,6 нм (см. п.3.5).

3.2. Реактивы и материалы

Во время испытания используют реактивы только известной аналитической квалификации и воду по ГОСТ 6709.

3.2.1. Кислота соляная, 37%-ный раствор (по массе), (1,18 г/мл).

Кислота соляная, (НСI)=1 моль/л.

3.2.2. Ацетилен в стальном баллоне, технический.

3.2.3. Воздух сжатый.

3.2.4. Сурьма, стандартный основной раствор, содержащий 1 г Sb в 1 л

Взвешивают 119,7 мг высушенного триоксида сурьмы с погрешностью не более 0,1 мг, помещают в мерную колбу с одной меткой вместимостью 100 мл, растворяют в 40 мл соляной кислоты, добавляют до метки воду и тщательно перемешивают.

1 мл стандартного основного раствора содержит 1 мг Sb.

3.2.5. Сурьма, стандартный раствор, содержащий 100 мг Sb в 1 л.

Раствор готовят в день испытания.

10 мл стандартного основного раствора сурьмы переносят пипеткой в мерную колбу с одной меткой вместимостью 100 мл, разбавляют до метки соляной кислотой и тщательно перемешивают.

1 мл стандартного раствора содержит 100 мкг сурьмы.

3.3. Аппаратура

Обычное лабораторное оборудование, а также

3.3.1. Спектрометр пламенный атомно-абсорбционный, работающий при длине волны 217,6 нм, снабженный горелкой с воздушно-ацетиленовым пламенем.

3.3.2. Лампа с сурьмяным полым катодом или сурьмяная разрядная лампа.

3.3.3. Бюретка вместимостью 50 мл по ГОСТ 20292.

3.3.4. Колбы мерные с одной меткой вместимостью 100 мл по ГОСТ 1770.

3.4. Проведение испытания

3.4.1. Построение калибровочного графика

3.4.1.1. Приготовление стандартных калибровочных растворов

Растворы готовят в день применения.

В каждую из пяти мерных колб вместимостью 100 мл бюреткой вводят стандартный раствор сурьмы в объемах, указанных в табл.1, разбавляют каждый до метки раствором соляной кислоты и тщательно перемешивают.

Таблица 1

_______________

* Контрольный раствор.

3.4.1.2. Спектрометрические измерения

Устанавливают лампу с сурьмяным спектральным источником в спектрометре и оптимизируют условия для определения сурьмы. Настраивают прибор в соответствии с инструкцией изготовителя, и настраивают монохроматор в области длины волны 217,6 нм для получения максимума поглощения.

Устанавливают поток ацетилена и воздуха в соответствии с характеристиками всасывающей горелки и зажигают пламя. Устанавливают развертку шкалы, если таковая имеется, так, чтобы стандартный калибровочный раствор N 4 (см. табл.1) дал почти полное отклонение на шкале.

Всасывают в пламя каждый из стандартных калибровочных растворов в порядке увеличения степени концентрации и повторяют со стандартным раствором N 3 для подтверждения стабильной работы прибора. После каждого измерения через горелку всасывают воду; следят за тем, чтобы скорость всасывания оставалась постоянной.

3.4.1.3. Построение калибровочного графика

Строят график, откладывая на оси абсцисс массу сурьмы (мкг), содержащуюся в 1 мл стандартных калибровочных растворов, а на оси ординат - разность соответствующей величины поглощения и величины поглощения при контрольном опыте.

3.4.2. Испытуемые растворы

3.4.2.1. Пигментная часть жидкой краски.

Тщательно перемешивают девять объемных частей каждого раствора, полученного по п.8.2.3 ГОСТ Р 50279.1, и одну объемную часть раствора соляной кислоты.

3.4.2.2. Жидкая часть краски.

Тщательно перемешивают 9 объемных частей каждого раствора, полученного по п.9.3 по ГОСТ Р 50279.1, и одну объемную часть соляной кислоты.

3.4.2.3. Другие испытуемые растворы.

Используют растворы, полученные другим установленным или согласованным методом.

Поддерживают кислотность растворов около 1 моль/л.

3.4.3. Проведение испытания

Измеряют поглощение соляной кислоты в спектрометре после настройки в соответствии с п.3.4.1.2. Затем измеряют поглощение каждого испытуемого раствора три раза, и снова поглощение соляной кислоты. Наконец снова определяют поглощение калибровочного раствора N 3 для того, чтобы убедиться, что настройка прибора не изменилась. Если поглощение испытуемого раствора выше, чем стандартного калибровочного раствора с самым высоким содержанием сурьмы, разбавляют испытуемый раствор (коэффициент разбавления ) известным объемом соляной кислоты.

3.5. Помехи

При наличии свинца, кальция или меди на спектральную резонансную линию при длине волны 217,6 нм могут накладываться спектральные линии этих элементов. При наличии свинца используют спектральную резонансную линию сурьмы с длиной волны 206,8 нм или 231,1 нм. При наличии кальция измеряют поглощение при длине волны 217,0 нм и вычитают результат из поглощения при 217,6 нм. При наличии меди используют резонансную линию сурьмы с длиной волны 321,1 нм.

Для внесения поправки на фон используют дейтериевый корректор фона.