ГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана (с Поправкой)

     4 ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТИТАНА (0,15-3,0%)

4.1 Сущность метода

Метод основан на образовании окрашенного в желтый цвет комплексного соединения титана с диантипирилметаном в среде хлористоводородной кислоты и измерении оптической плотности раствора при длине волны 395 нм.

Железо (III) и ванадий (V) восстанавливают аскорбиновой кислотой.

Вольфрам и ниобий маскируют соответственно ортофосфорной и винной кислотами.

4.2 Аппаратура и реактивы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр, позволяющие проводить измерения светопоглощения раствора при длине волны 390 нм.

Кислота хлористоводородная по ГОСТ 3118 или ГОСТ 14261, раствор 1:1, 1:9, 1:100.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 или ГОСТ 11125.

Кислота серная по ГОСТ 4204 или ГОСТ 14262, разбавленная 1:1, 1:2, 1:5.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552.

Кислота винная по ГОСТ 5817, раствор массовой концентрации 200 г/дм.

Кислота аскорбиновая по ГОСТ 5817, раствор массовой концентрации 40 г/дм, готовят в день применения.

Диантипирилметан, раствор массовой концентрации 40 г/дм.

4 г диантипирилметана растворяют в 100 см хлористоводородной кислоты, разбавленной 1:6.

Титан металлический по ГОСТ 19807.

Стандартный раствор титана: 0,1 г металлического титана помещают в стакан вместимостью 250-300 см, приливают 50 см серной кислоты (1:2) и растворяют при нагревании. Затем прибавляют по каплям азотную кислоту до обесцвечивания раствора и выпаривают до появления густых паров серной кислоты. Раствор охлаждают. Осторожно обмывают стенки стакана водой и вновь выпаривают до появления паров серной кислоты. После охлаждения раствор переливают в мерную колбу вместимостью 1 дм, доливают до метки серной кислотой (1:5) и перемешивают.

1 см раствора содержит 0,0001 г титана.

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, раствор: 1,8402 г молибденовокислого аммония помещают в стакан вместимостью 300 см и растворяют в воде при нагревании. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см раствора содержит 0,001 г молиб

дена.

4.3 Проведение анализа

4.3.1 Приготовление испытуемого раствора для сплавов, не содержащих вольфрам и ниобий

Навеску 0,1 г помещают в стакан вместимостью 100-150 см, прибавляют 20 см хлористоводородной кислоты, 5 см азотной кислоты и растворяют при нагревании. Прибавляют 15 см серной кислоты (1:1), выпаривают раствор до паров серной кислоты и охлаждают. Прибавляют 20 см хлористоводородной кислоты (1:9) и растворяют соли при нагревании.

4.3.2 Приготовление испытуемого раствора для сплавов, содержащих вольфрам и ниобий

Навеску пробы 0,1 г помещают в стакан вместимостью 100-150 см и растворяют при нагревании в 30 см хлористоводородной кислоты, 15 см серной кислоты (1:1) и 3 см ортофосфорной кислоты. Прибавляют 5-7 см азотной кислоты и выпаривают до паров серной кислоты. Стакан с раствором охлаждают, приливают 15 см раствора винной кислоты, 20 см хлористоводородной кислоты (1:9) и растворяют соли при нагревании

.