ГОСТ Р 51013-97

Группа В39

     

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

СПЛАВЫ ЖАРОПРОЧНЫЕ, КОРРОЗИОННОСТОЙКИЕ, ПРЕЦИЗИОННЫЕ
НА ОСНОВЕ НИКЕЛЯ

Методы определения титана

Nickel based fire-resistant, corrosion-resistant, precision alloys.
Methods for titanium determination

ОКС 77.100.20*

ОКСТУ 0709

_______________

* В указателе "Национальные стандарты" 2008 год ОКС 77.120.40. -

Примечание изготовителя базы данных.

Дата введения 1997-07-01

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Техническим комитетом ТК 145 "Методы контроля металлопродукции"

2 ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 22 января 1997 г. N 10

3 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4 Приложение А содержит полный аутентичный текст международного стандарта ИСО 11433-93 "Никелевые сплавы. Определение содержания титана. Спектрофотометрический метод с диантипирилметаном"

ВНЕСЕНА поправка, опубликованная в ИУС N 8, 1997 год

Поправка внесена изготовителем базы данных

     1 ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения титана в жаропрочных, коррозионностойких и прецизионных сплавах на основе никеля при массовой доле титана от 0,15 до 3,0%.

Допускается определение титана спектрофотометрическим методом по методике международного стандарта ИСО 11433, приведенной в приложении А.

     2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 3765-78 Аммоний молибденовокислый. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 5817-77 Кислота винная. Технические условия

ГОСТ 6552-80 Кислота ортофосфорная. Технические условия

ГОСТ 7172-76 Калий пиросернокислый. Технические условия

ГОСТ 11125-84 Кислота азотная особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 14261-77 Кислота соляная особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 14262-78 Кислота серная особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 19807-91 Титан и сплавы титановые деформируемые. Марки

ГОСТ 28473-90 Чугун, сталь, ферросплавы, хром, марганец металлические. Общие требования к методам анализа

     3 ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

3.1 Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 28473.

     4 ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТИТАНА (0,15-3,0%)

4.1 Сущность метода

Метод основан на образовании окрашенного в желтый цвет комплексного соединения титана с диантипирилметаном в среде хлористоводородной кислоты и измерении оптической плотности раствора при длине волны 395 нм.

Железо (III) и ванадий (V) восстанавливают аскорбиновой кислотой.

Вольфрам и ниобий маскируют соответственно ортофосфорной и винной кислотами.

4.2 Аппаратура и реактивы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр, позволяющие проводить измерения светопоглощения раствора при длине волны 390 нм.

Кислота хлористоводородная по ГОСТ 3118 или ГОСТ 14261, раствор 1:1, 1:9, 1:100.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 или ГОСТ 11125.

Кислота серная по ГОСТ 4204 или ГОСТ 14262, разбавленная 1:1, 1:2, 1:5.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552.

Кислота винная по ГОСТ 5817, раствор массовой концентрации 200 г/дм.

Кислота аскорбиновая по ГОСТ 5817, раствор массовой концентрации 40 г/дм, готовят в день применения.

Диантипирилметан, раствор массовой концентрации 40 г/дм.

4 г диантипирилметана растворяют в 100 см хлористоводородной кислоты, разбавленной 1:6.

Титан металлический по ГОСТ 19807.

Стандартный раствор титана: 0,1 г металлического титана помещают в стакан вместимостью 250-300 см, приливают 50 см серной кислоты (1:2) и растворяют при нагревании. Затем прибавляют по каплям азотную кислоту до обесцвечивания раствора и выпаривают до появления густых паров серной кислоты. Раствор охлаждают. Осторожно обмывают стенки стакана водой и вновь выпаривают до появления паров серной кислоты. После охлаждения раствор переливают в мерную колбу вместимостью 1 дм, доливают до метки серной кислотой (1:5) и перемешивают.

1 см раствора содержит 0,0001 г титана.

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, раствор: 1,8402 г молибденовокислого аммония помещают в стакан вместимостью 300 см и растворяют в воде при нагревании. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см раствора содержит 0,001 г молиб

дена.

4.3 Проведение анализа

4.3.1 Приготовление испытуемого раствора для сплавов, не содержащих вольфрам и ниобий

Навеску 0,1 г помещают в стакан вместимостью 100-150 см, прибавляют 20 см хлористоводородной кислоты, 5 см азотной кислоты и растворяют при нагревании. Прибавляют 15 см серной кислоты (1:1), выпаривают раствор до паров серной кислоты и охлаждают. Прибавляют 20 см хлористоводородной кислоты (1:9) и растворяют соли при нагревании.

4.3.2 Приготовление испытуемого раствора для сплавов, содержащих вольфрам и ниобий

Навеску пробы 0,1 г помещают в стакан вместимостью 100-150 см и растворяют при нагревании в 30 см хлористоводородной кислоты, 15 см серной кислоты (1:1) и 3 см ортофосфорной кислоты. Прибавляют 5-7 см азотной кислоты и выпаривают до паров серной кислоты. Стакан с раствором охлаждают, приливают 15 см раствора винной кислоты, 20 см хлористоводородной кислоты (1:9) и растворяют соли при нагревании

.

4.3.3 При наличии нерастворимого осадка раствор, полученный в соответствии с 4.3.1 или 4.3.2, фильтруют через фильтр средней плотности ("белая лента"), промывают фильтр два раза хлористоводородной кислотой (1:100) и затем водой. Фильтрат сохраняют (основной фильтрат). Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, высушивают, озоляют, прокаливают при 600-700 °С и сплавляют с 1 г пиросернокислого калия. Тигель охлаждают, помещают в стакан вместимостью 150 см и растворяют плав при нагревании в 20-30 см хлористоводородной кислоты (1:9).

Тигель вынимают и обмывают хлористоводородной кислотой (1:9).

Полученный раствор присоединяют к основному фильтрату.

4.3.4 Развитие окраски

Раствор, полученный в соответствии с 4.3.1, 4.3.2 или 4.3.3, переливают в мерную колбу вместимостью 200 см, доливают до метки хлористоводородной кислотой (1:9) и перемешивают.

В две мерные колбы вместимостью 100 см каждая помещают аликвотные части раствора в соответствии с таблицей 1.

Таблица 1

В каждую колбу прибавляют по 5 см раствора аскорбиновой кислоты, растворы перемешивают и оставляют стоять 5-10 мин. Добавляют по 15 см хлористоводородной кислоты (1:1) и в одну из колб приливают 10 см раствора диантипирилметана. Растворы в колбах доливают до метки водой, перемешивают и оставляют стоять 40 мин.

Оптическую плотность полученных растворов измеряют на спектрофотометре при длине волны 395 нм в кювете с толщиной слоя жидкости 1 см или на фотоэлектроколориметре со светофильтром, имеющим максимум светопропускания в интервале длин волн 390-405 нм, выбирая кювету таким образом, чтобы получить оптимальное значение оптической плотности.

В качестве раствора сравнения используют аликвотную часть раствора, содержащую все реактивы, за исключением диантипирилметана.

Одновременно с проведением анализа проводят контрольный опыт на загрязнение реактивов.

Содержание титана находят по градуировочному графику.

4.4 Построение градуировочного графика