6.1 Приготовление почвенной вытяжки
Навески минеральной почвы массой (10,0±0,1) г или органогенной почвы массой (5,0±0,1) г помещают в конические колбы и приливают к ним по 50 см
раствора сернокислого магния с массовой долей 0,1%. Закрывают колбы лабораторными воронками или полыми стеклянными пробками и кипятят суспензии на электрической плитке в течение 5 мин с момента закипания, не допуская бурного кипения. После завершения кипячения суспензии перемешивают и фильтруют в горячем состоянии через бумажные фильтры. Первые порции фильтратов отбрасывают, последующие порции собирают в чистые технологические емкости. Если фильтраты мутные, их возвращают на фильтры.
В каждой партии анализов для контроля загрязнения посуды, оборудования, фильтровальной бумаги, воды и реактивов проводят контрольный опыт: технологическую емкость, не содержащую навеску, проводят через все стадии анализа одновременно с пробами, добавляя то же количество тех же реактивов, что и в пробы.
6.2 Определение бора с хинализарином в вытяжке из минеральной почвы
В стаканы помещают по 10 см почвенных вытяжек, контрольного раствора, приливают по 2 см пероксида водорода и выдерживают стаканы на водяной бане, нагретой до 60-70 °С, в течение 1-2 мин. Затем прибавляют по две капли раствора гидроокиси натрия и продолжают нагревать стаканы при этой же температуре еще 10 мин. Затем повышают температуру водяной бани до 100 °С и выпаривают содержимое стаканов досуха. В стаканы приливают по 1 см гипофосфита кальция (натрия) и растворяют сухие остатки. Одновременно в сухие пробирки помещают по 1 смрастворов сравнения. К анализируемым растворам и растворам сравнения приливают по 9 см рабочего раствора хинализарина, содержимое стаканов и пробирок тщательно перемешивают. Из стаканов растворы переносят в сухие пробирки. Пробирки закрывают пробками и оставляют на 30 мин в темном месте при комнатной температуре. Через 30 мин растворы фотометрируют в кювете с просвечиваемым слоем толщиной 20 мм относительно первого раствора сравнения, не содержащего бор, при длине волны 620 нм или используют светофильтр с максимумом пропускания в области 590-625 нм.
Если значение оптической плотности анализируемого раствора превышает значение оптической плотности последнего раствора сравнения или ниже значения второго раствора сравнения, повторяют определение, уменьшив или увеличив соответственно объем вытяжки.
6.3 Определение бора с хинализарином в вытяжке из органогенной почвы
В фарфоровые тигли помещают по 10 см почвенных вытяжек контрольного раствора, приливают по 1 капле раствора гидроокиси натрия и выпаривают досуха. Сухой остаток прокаливают в муфельной печи при температуре 600 °С в течение 2 ч. После охлаждения в тигли приливают по 1 см раствора серной кислоты массовой концентрации 1 моль/дм и растворяют сухие остатки. Одновременно в сухие пробирки помещают по 1 см растворов сравнения. К анализируемым растворам и растворам сравнения приливают по 9 см рабочего раствора хинализарина и содержимое тиглей и пробирок тщательно перемешивают. Затем из тиглей растворы переносят в пробирки. Пробирки с анализируемыми растворами и растворами сравнения закрывают пробками и оставляют на 30 мин в темном месте. Далее анализ проводят по 6.2.
6.4 Определение бора с азометином Аш в вытяжке из минеральной почвы
В сухие пробирки, установленные в штатив, помещают по 5 см почвенных вытяжек контрольного раствора и растворов сравнения. Приливают по 0,5 см окисляющего раствора, приготовленного по 5.10. Штатив с пробирками погружают в кипящую водяную баню и выдерживают в ней в течение 10 мин. Уровень воды в бане должен быть выше уровня содержимого пробирок. Через 10 мин штатив с пробирками вынимают из водяной бани и охлаждают растворы до комнатной температуры. Затем приливают по 0,5 см раствора аскорбиновой кислоты с массовой долей 10% и перемешивают содержимое пробирок до растворения осадка двуокиси марганца. К прозрачным растворам приливают по 4 см смешанного окрашивающего раствора, приготовленного по 5.9, и оставляют растворы на 2 ч. Затем растворы фотометрируют в кюветах с просвечиваемым слоем толщиной 10-20 мм относительно первого раствора сравнения, не содержащего бор, при длине волны 420 нм или используют светофильтр с максимумом пропускания в области 400-440 нм.
Если значение оптической плотности анализируемого раствора превышает значение оптической плотности последнего раствора сравнения, вытяжку разбавляют раствором сернокислого магния с массовой долей 0,1% и повторяют определение.
6.5 Определение бора с азометином Аш в вытяжке из органогенной почвы
В сухие пробирки, установленные в штатив, помещают по 5 смпочвенных вытяжек, контрольного раствора и растворов сравнения. Приливают по 1 см окисляющего раствора, приготовленного по 5.11. Штатив с пробирками погружают в кипящую водяную баню и выдерживают в ней в течение 15 мин. Уровень воды в бане должен быть выше уровня содержимого пробирок. Через 15 мин штатив с пробирками вынимают из водяной бани и охлаждают растворы до комнатной температуры. Затем приливают по 0,5 см раствора аскорбиновой кислоты с массовой долей 10% и перемешивают содержимое пробирок до растворения осадка двуокиси марганца. К прозрачным растворам приливают по 4 смсмешанного окрашивающего раствора, приготовленного по 5.9, и оставляют на 2 ч. Далее анализ проводят по 6.4.
