ГОСТ Р 50688-94 Почвы. Определение подвижных соединений бора по методу Бергера и Труога в модификации ЦИНАО

5 ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

5.1 Подготовка почвы к анализу

Пробы почвы высушивают до воздушно-сухого состояния в сушилке почвенных проб с подогревом воздуха не выше 40 °С или в хорошо вентилируемом помещении при комнатной температуре. Высушенные пробы рассыпают на полиэтиленовой пленке, разминают крупные комки и выбирают включения (корни растений, камни и др.). Затем почву измельчают на почвенном пробоизмельчителе или растирают в фарфоровой ступке и просеивают через сито с круглыми отверстиями диаметром 1-2 мм. Измельченные пробы хранят в полиэтиленовых пакетах, картонных коробках или специальных контейнерах.

Перед анализом почву высыпают на ровную поверхность, хорошо перемешивают и распределяют слоем не более 1 см. Пробу для анализа отбирают ложкой или шпателем не менее чем из пяти разных мест, равномерно распределенных по всей поверхности.

5.2 Приготовление запасного раствора хинализаринa

(0,150±0,001) г хинализарина растворяют в серной кислоте (=1,84 г/см) и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают до метки серной кислотой и тщательно перемешивают. Раствор хранят в склянке из безборного стекла с притертой пробкой в темном месте до 1 года.

5.3 Приготовление рабочего раствора хинализарина

10 см запасного раствора хинализарина помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см и доливают до метки серной кислотой (=1,84 г/см). Раствор хранят в склянке из безборного стекла с притертой пробкой в темном месте не более 2 мес.

5.4 Приготовление раствора фосфорноватистокислого кальция (натрия) с массовой долей 10%

(10,0±0,01) г фосфорноватистокислого кальция (натрия) растворяют в 85 см воды и прибавляют 5 см концентрированной соляной кислоты. Раствор хранят в холодильнике не более месяца.

5.5 Синтез азометина Аш

(18,0±0,01) г мононатриевой соли Аш-кислоты растворяют при нагревании до 45-50 °С в 1 дм воды и фильтруют раствор через бумажный фильтр в коническую колбу вместимостью 2-3 дм. Раствор в колбе нейтрализуют раствором гидроокиси калия до рН 7 по универсальной индикаторной бумаге. Прибавляют по каплям соляную кислоту, непрерывно перемешивая раствор, до получения рН 2-3. Затем небольшими порциями (3-5 см) прибавляют 20 см салицилальдегида, колбу с раствором помещают на водяную баню, нагретую до 60-65 °С, и выдерживают при этой температуре в течение 15-20 мин, периодически перемешивая раствор вручную круговым движением. Затем колбу с теплым раствором помещают на механический взбалтыватель и взбалтывают раствор в течение 1 ч. Колбу с раствором оставляют на ночь при комнатной температуре для полного выделения азометина Аш. Осадок отфильтровывают на воронке Бюхнера, промывают пять раз этиловым спиртом по 20-25 см и высушивают при температуре 100-110 °С в течение 3 ч. Полученный продукт оранжевого цвета хранят в склянке с притертой пробкой до 1 года.

5.6 Приготовление раствора азометина Аш с массовой долей 0,9%

(0,90±0,01) г азометина Аш и (2,0±0,1) г аскорбиновой кислоты растворяют в воде при нагревании на водяной бане. Полученный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 сми доливают до метки водой. Хранят раствор в холодильнике не более 2 недель. Если при хранении раствор мутнеет, то перед анализом его подогревают на водяной бане до просветления.

5.7 Приготовление буферного маскирующего раствора с рН 5,2

(500,0±0,1) г уксуснокислого аммония и (10,0±0,1) г трилона Б растворяют в воде и доводят объем до 1 дм. К полученному раствору приливают серную кислоту, разбавленную 1:4, до рН (5,2±0,2).

5.8 Приготовление буферного маскирующего раствора с рН 6,0

(500,0±0,1) г уксуснокислого аммония и (10,0±0,1) г трилона Б растворяют в воде и доводят объем до 1 дм. К полученному раствору приливают серную кислоту, разбавленную 1:2, до рН (6,0±0,2).

5.9 Приготовление смешанного окрашивающего раствора

Смешивают раствор азометина Аш и буферный маскирующий раствор с рН 5,2 (для анализа минеральных почв) или с рН 6,0 (для анализа органогенных почв) в отношении 1:1. Раствор готовят в день проведения анализа.

5.10 Приготовление окисляющего раствора для анализа минеральных почв

Смешивают серную кислоту, разбавленную 1:5, и раствор марганцовокислого калия с массовой долей 1% в отношении 1:1. Раствор готовят в день проведения анализа.