Статус документа

ГОСТ Р 50683-94 Почвы. Определение подвижных соединений меди и кобальта по методу Крупского и Александровой в модификации ЦИНАО

6 ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

6.1 Приготовление почвенной вытяжки

Навески почвы массой (15,0±0,1) г помещают в технологические емкости и приливают к ним по 150 см экстрагирующего раствора. Температура экстрагирующего раствора должна быть (20±1) °С. Суспензии карбонатных почв выдерживают в открытых емкостях, периодически перемешивая вручную, до прекращения бурного выделения углекислого газа. Затем почву с раствором перемешивают на ротаторе или взбалтывателе в течение 1 ч.

Для предупреждения контакта раствора с резиной под крышки кассет подкладывают полоски полиэтиленовой пленки. В случае использования колб с резиновыми пробками пробки обертывают полиэтиленовой пленкой.

Суспензии фильтруют через бумажные фильтры. Первые порции фильтратов отбрасывают, последующие порции собирают в чистые технологические емкости. Если фильтраты мутные, их возвращают на фильтры.

В каждой партии анализов для контроля загрязнений посуды, оборудования, фильтровальной бумаги, воды и реактивов проводят контрольный опыт: технологическую емкость, не содержащую навеску, проводят через все стадии анализа одновременно с пробами, добавляя то же количество тех же реактивов, что и в пробы.

6.2 Фотометрическое определение меди в почвенной вытяжке

В делительные воронки вместимостью 100 см помещают по 50 см вытяжек, контрольного раствора и растворов сравнения, приливают по 5 см раствора лимоннокислого натрия, по 5 см раствора диэтилдитиокарбамата свинца в четыреххлористом углероде и встряхивают воронки в течение 2 мин.

Допускается проведение экстракции в других герметично закрывающихся технологических емкостях вместимостью 100 см с последующим разделением фаз с помощью делительных воронок.

После разделения фаз сливают нижний слой четыреххлористого углерода в кювету спектроколориметра с просвечиваемым слоем толщиной 10-20 мм и фотометрируют относительно четыреххлористого углерода при длине волны 436 нм или используют светофильтр с максимумом пропускания 420-450 нм.

Если значение оптической плотности экстракта вытяжки превышает значение оптической плотности экстракта последнего раствора сравнения, вытяжку разбавляют экстрагирующим раствором и повторяют определение.

6.3 Фотометрическое определение кобальта в почвенной вытяжке

В делительные воронки вместимостью 250 см помещают по 50 см вытяжек, контрольного раствора и растворов сравнения, приливают по 1 см раствора йоднокислого натрия или пероксида водорода, по 5 см лимоннокислого натрия и по 5 см раствора ПАН. Через 15 мин в делительные воронки приливают по 5 см разбавленной 1:2 серной кислоты и растворы тщательно перемешивают. Затем приливают по 5 см хлороформа и встряхивают воронки в течение 1 мин.

Допускается проведение экстракции в других герметично закрывающихся технологических емкостях вместимостью не менее 250 см с последующим разделением фаз с помощью делительных воронок.

После разделения фаз нижний слой сливают в кювету спектроколориметра с просвечиваемым слоем толщиной 10-30 мм. Мутные экстракты перед фотометрированием фильтруют. Фотометрируют экстракты относительно экстракта первого раствора сравнения, не содержащего кобальт, при длине волны 630 нм или используют светофильтр с максимумом пропускания в области 610-640 нм.

Если после добавления серной кислоты в анализируемых растворах образуются осадки солей, затрудняющие разделение фаз, раствор серной кислоты заменяют концентрированной соляной кислотой. При этом анализ растворов сравнения и контрольный опыт проводят также с использованием соляной кислот

ы.

6.4 Прямое атомно-абсорбционное определение меди в вытяжке из почвы

Медь определяют по поглощению резонансной линии 324,7 нм, используя для атомизации окислительное пламя ацетилен-воздух или пропан-бутан-воздух.

Подготовку прибора к работе, его включение и выведение на рабочий режим осуществляют по техническим инструкциям, прилагаемым к спектрометру.

При стабилизировавшемся режиме работы прибора распыляют в пламя первый раствор сравнения, не содержащий медь, и устанавливают начальное значение шкалы. Затем распыляют в пламя последний раствор сравнения и устанавливают расширение шкалы. Снова распыляют первый раствор сравнения и корректируют установку начального значения шкалы. Затем распыляют в пламя остальные растворы сравнения, в порядке возрастания в них концентрации меди, контрольный раствор и почвенные вытяжки, регистрируя соответствующие им показания измерительного прибора. Для промывки распылителя и горелки после каждого измерения в пламя распыляют дистиллированную воду. После каждых десяти измерений проверяют градуировку прибора по первому и последнему растворам сравнения. Если при проверке обнаруживаются изменения показаний прибора более чем на 3%, прибор градуируют снова и измерения повторяют.

Если показание прибора для вытяжки превышает показание для последнего раствора сравнения, вытяжку разбавляют экстрагирующим раствором и повторяют изменение.

Допускается расширение диапазона измеряемых концентраций до 20 мкг/см. Дополнительные растворы сравнения готовят с таким расчетом, чтобы перекрывался весь диапазон концентрации меди в вытяжках.

6.5 Экстракционно-атомно-абсорбционное определение меди и кобальта в почвенной вытяжке