ГОСТ Р 50683-94 Почвы. Определение подвижных соединений меди и кобальта по методу Крупского и Александровой в модификации ЦИНАО

5 ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

5.1 Подготовка почвы к анализу

Пробы почвы высушивают до воздушно-сухого состояния в сушилке почвенных проб с подогревом воздуха не выше 40 °С или в хорошо вентилируемом помещении при комнатной температуре. Высушенные пробы рассыпают на полиэтиленовой пленке, разминают крупные комки и выбирают включения (корни растений, камни и др.). Затем почву измельчают на почвенном пробоизмельчителе или растирают в фарфоровой ступке и просеивают через сито с круглыми отверстиями диаметром 1-2 мм. Измельченные пробы хранят в полиэтиленовых пакетах, картонных коробках или специальных контейнерах.

Перед анализом почву высыпают на ровную поверхность, хорошо перемешивают и распределяют слоем не более 1 см. Пробу для анализа отбирают ложкой или шпателем не менее чем из пяти различных мест, равномерно распределенных по всей поверхности.

5.2 Приготовление экстрагирующего раствора - ацетатно-аммонийного буферного раствора с рН 4,8

Берут 108 см уксусной кислоты с массовой долей 98%, разбавляют бидистиллированной водой до 600-700 см, приливают 75 смаммиака с массовой долей 25%, и перемешивают и доводят бидистиллированной водой до 1000 см. Проверяют рН полученного раствора и в случае отклонения от рН 4,8 доводят до этого значения уксусной кислотой или аммиаком.

5.3. Приготовление раствора азотнокислого свинца

(0,486±0,001) г азотнокислого свинца растворяют в 100 см бидистиллированной воды.

5.4 Приготовление раствора диэтилдитиокарбамата свинца в четыреххлористом углероде

(0,664±0,001) г диэтилдитиокарбамата натрия помещают в делительную воронку вместимостью 2000 cм, приливают 1000 смчетыреххлористого углерода, 100 см раствора азотнокислого свинца и встряхивают в течение 5 мин. После разделения фаз нижний слой четыреххлористого углерода с растворенным в нем диэтилдитиокарбаматом свинца фильтруют через сухой бумажный фильтр, отмытый от следов меди, в сухую склянку из темного стекла. Раствор хранят в холодильнике не более 1 мес.

5.5 Приготовление раствора с массовой долей лимоннокислого натрия 10%

(100,0±0,1) г лимоннокислого натрия растворяют в 900 см дистиллированной воды. При определении меди полученный раствор очищают от меди экстракцией раствором диэтилдитиокарбамата свинца в четыреххлористом углероде. Для этого раствор помещают в делительную воронку вместимостью 2000 см, приливают 10-20 см раствора диэтилдитиокарбамата свинца в четыреххлористом углероде, встряхивают в течение 2-3 мин и после разделения фаз отбрасывают нижний слой. Операцию повторяют до тех пор, пока органическая фаза станет совершенно бесцветной. Затем очищаемый раствор отмывают от диэтилдитиокарбамата свинца, встряхивая его с 10-15 см четыреххлористого углерода в течение 1-2 мин и отбрасывая органическую фазу. Промывку повторяют. Очищенный раствор фильтруют через бумажный фильтр, отмытый от следов меди. Раствор хранят в холодильнике не более 1 мес.

5.6 Приготовление раствора ПАН с массовой долей 0,2%

Для проведения анализа пригоден реактив, имеющий оранжево-красный цвет. Реактив темно-коричневого цвета очищают от примесей перекристаллизацией из спирто-водной смеси. Для этого 10 г реактива растворяют при нагревании до кипения в 500 см изо-пропилового или этилового спирта. После охлаждения раствор фильтруют через бумажный фильтр. Затем к подогретому до 60 °С фильтрату приливают 1 дм воды той же температуры и оставляют на сутки при комнатной температуре. Выпавший осадок отфильтровывают, промывают три раза 10-20 см спирто-водной смеси (1:2) и сушат в течение 2 ч при температуре 80 °С и затем еще в течение 2 ч при температуре 120 °С.

Для приготовления раствора (2,00±0,01) г ПАН помещают в стакан и растворяют в этиловом спирте или ацетоне, разминая частички реактива стеклянной палочкой. Прозрачный раствор сливают в медную колбу вместимостью 1000 см, а оставшиеся частички растворяют в новой порции растворителя и присоединяют к раствору в медной колбе. После растворения всей навески реактива объем в колбе доводят до метки растворителем, раствор перемешивают и фильтруют. Раствор хранят не более 1 мес.

5.7 Приготовление раствора диэтилдитиокарбамата натрия с массовой долей 0,5%

(0,5±0,01) г диэтилдитиокарбамата натрия растворяют в 100 смбидистиллированной воды. Раствор готовят в день проведения анализа.

5.8 Приготовление раствора меди массовой концентрации 1 мг/см (раствор А)

(3,929±0,001) г 5-водной сернокислой меди растворяют в дистиллированной воде, содержащей 1 см концентрированной серной кислоты, и доводят объем раствора той же водой до 1000 см в мерной колбе. Раствор хранят не более 1 года.

5.9 Приготовление раствора меди массовой концентрации 100 мкг/см (раствор Б)

В мерную колбу вместимостью 100 см помещают 10 см раствора А и доливают до метки экстрагирующим раствором. Раствор хранят не более 3 мес.