ГОСТ Р 51768-2001 Ресурсосбережение. Обращение с отходами. Методика определения ртути в ртутьсодержащих отходах. Общие требования

     7 Атомно-эмиссионный метод определения массовой доли ртути
     (от 0,01% и более)

7.1 Сущность метода

Метод основан на измерении интенсивности излучения спектральной линии ртути при введении раствора пробы в разряд индукционно-связанной плазмы. Аналитическая линия ртути 194,23 нм.

7.2 Оборудование и реактивы

7.2.1 Плазменный спектрометр любой марки, включающий:

а) сканирующее устройство;

б) регистрирующее устройство - видеодисплей и принтер (при компьютерной обработке результатов) или самописец (при ручной обработке результатов);

в) распылитель;

г) плазменную горелку.

7.2.2 Баллон с аргоном по ГОСТ 10157, снабженный редуктором.

7.2.3 Колбы конические, мерные, пипетки (см. 6.3).

7.2.4 Кислоты азотная, соляная, царская водка, дистиллированная вода - (см. 6.2).

7.2.5 Раствор ртути готовят, как указано в 6.2.19 (раствор А).

7.2.6 Рабочие растворы сравнения, содержащие 100, 10 и 1 мг/дм (мкг/см), готовят последовательным разведением раствора А водой. В мерную колбу перед введением аликвотной части раствора ртути вводят 2 см концентрированной азотной кислоты. При ручной обработке результатов количество растворов сравнения следует увеличить, добавив промежуточные и между крайними 1,0-10 мг/дм и 10-100 мг/дм.

Рабочие растворы готовят в день выполнения анализа.

7.3 Проведение анализа

7.3.1 Навеску сухой пробы массой 0,200-1,000 г помещают в коническую колбу с узким горлом вместимостью 100 см, приливают 10-20 см царской водки, колбу накрывают часовым стеклом или фарфоровой крышкой и ставят на плиту с двойным асбестом или водяную баню. После прекращения бурной реакции в колбу добавляют 20 см воды и снова нагревают, не допуская выпаривания, в течение 30 мин. Далее колбу с раствором охлаждают до комнатной температуры, раствор переводят водой в мерную колбу вместимостью 100 см, доводят до метки и перемешивают. При необходимости раствор разбавляют водой, предварительно введя 2 см концентрированной азотной кислоты в мерную колбу, или разложенную навеску переводят в колбу большей вместимости.

7.3.2 Измерение аналитического сигнала

Режим работы ИСП-спектрометра устанавливают в соответствии с инструкцией к спектрометру. Используют сканирование спектра для учета фонового излучения справа и слева от аналитической линии.

Сначала распыляют растворы сравнения 1,0 и 10 мг/дм, затем серию анализируемых растворов, делая для каждого по два измерения. Рекалибровку производят через каждые 10 растворов.

Перед распылением каждого раствора распылительную систему промывают водой, распыляя воду в течение 5 с.

7.3.3 Обработка результатов.

7.3.3.1 Расчет с помощью компьютера

Результаты получают автоматически в единицах концентрации по раствору (мг/см). Если раствор разбавляли, умножают на величину разведения.

7.3.3.2 Расчет результатов, полученных с помощью самописца