ГОСТ Р 51768-2001 Ресурсосбережение. Обращение с отходами. Методика определения ртути в ртутьсодержащих отходах. Общие требования

     6 Атомно-абсорбционный метод определения массовой доли ртути
     (от 0,00002% до 0,01%)

6.1 Сущность метода

Метод основан на восстановлении ртути до элементного состояния, введении паров ртути в аналитическую ячейку с помощью техники получения холодного пара и измерении атомного поглощения парами ртути аналитической линии ртути 253,7 нм.

Для устранения помех от летучих материалов, содержащихся в навеске, используют предварительное продувание не заполненного раствором пространства колбы воздухом до введения в нее хлорида олова (II).

6.2 Оборудование и реактивы

6.2.1 Ртутный анализатор любой модели, включающий спектрофотометр, лампу с полым катодом для определения ртути, регистрирующее устройство и устройство для получения холодных паров ртути.

6.2.2 Устройство для получения холодных паров ртути может быть лабораторного изготовления (рисунок 1).

1 - насос; 2 - осушитель; 3 - ячейка; 4 - поглотитель ртути; 5 - реакционная колба

Рисунок 1 - Схема установки для получения холодного пара ртути

Аналитическая ячейка длиной 10 см с кварцевыми окнами на торцах. Ячейка может быть выполнена из плексигласовой трубки внешним диаметром 2,5 см, к концам которой приклеены оптические кварцевые стекла диаметром 2,5 см и толщиной 1,5 мм. Вход и выход воздуха осуществляются с помощью двух трубок из плексигласа внешним диаметром ~ 0,6 мм, встроенных в ячейку на расстоянии ~ 1,5 см от каждого кварцевого окна. Ячейку устанавливают вместо горелки для пламени вдоль оптической оси.

6.2.3 Насос перистальтический любой марки, обеспечивающий подачу воздуха 1 дм/мин.

6.2.4 Расходомер (ротаметр), позволяющий измерять расход воздуха 1 дм/мин.

6.2.5 Гибкие шланги для подачи воздуха от насоса в колбу с образцом, ячейку и выход из ячейки.

6.2.6 Осушитель - трубка длиной 15 см, диаметром 2 см, заполненная 20 г перхлората магния или другим высушивающим реагентом. Отходящие из ячейки газы следует пропускать через склянку с раствором, поглощающим ртуть. В качестве поглотителей могут быть использованы:

а) раствор, приготовленный смешением равных объемов 0,1 моль/дм раствора и раствора 10% ;

б) раствор, содержащий 0,25% йода в 3%-ном растворе йодистого калия.

6.2.7 Колбы конические по ГОСТ 7851.

6.2.8 Колбы мерные по ГОСТ 1770.

6.2.9 Пипетки по ГОСТ 29227.

6.2.10 Кислота соляная по ГОСТ 3118.

6.2.11 Кислота азотная по ГОСТ 4461.

6.2.12 Водка царская. Готовят непосредственно перед использованием осторожным добавлением трех объемов концентрированной соляной к одному объему концентрированной азотной кислоты.