4.1. Навеску плавикового шпата массой 0,5 г при массовой доле 0,5% серы и массой 0,1 г при массовой доле свыше 0,5% помещают в лодочку. В поглотительный сосуд заранее наливают 150-200 см воды, приливают 5 см крахмала и перемешивают током углекислоты. Лодочку с навеской вводят в фарфоровую трубку (со стороны подачи углекислого газа) при помощи крючка в наиболее разогретый участок трубки, тотчас закрывают трубку и пускают ток углекислого газа. Прокаливание продолжают 5 мин. Титруют раствором йода 0,005 моль/дм или 0,025 моль/дм соответственно навеске до устойчивой бледно-голубой окраски раствора.
Окончив титрование, крючком извлекают из печи лодочку, стараясь при этом не загрязнить фарфоровую трубку остатком навески. Затем в поглотительный сосуд, промытый водой, наливают новую порцию воды и крахмала.
(Измененная редакция, Изм. N 1).