ГОСТ 7619.7-81 Шпат плавиковый. Метод определения серы (общей) (с Изменениями N 1, 2)

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

2.1. Для проведения анализа применяют:

установку для определения содержания серы (см. чертеж).

Установка состоит из следующих элементов: баллона с углекислотой 1, снабженного редукционным вентилем для пуска и регулирования тока углекислого газа; склянки Тищенко 2, содержащей 5%-ный раствор сернокислой меди; склянки Тищенко 3, содержащей 4%-ный раствор марганцовокислого калия в 30%-ном растворе едкого кали; сушильной колонки 4, заполненной прокаленным хлористым кальцием; горизонтальной трубчатой печи 5 с силитовыми нагревателями, обеспечивающими нагревание до температуры (1300±20) °С; термопары платинородиевой с терморегулятором; трансформатора и амперметра для регулировки питания печи; огнеупорных муллиткремнеземистых трубок 6 длиной 650-750 мм с внутренним диаметром 20-22 мм. Перед применением трубки (новые) должны быть прокалены при рабочей температуре по всей длине. Трубки с обеих сторон закрывают хорошо подогнанными резиновыми пробками. В отверстия пробок вставляются стеклянные или латунные трубки. Для предотвращения обгорания резиновых пробок внутреннюю торцовую поверхность закрывают асбестовыми прокладками; грушеобразной трубки 7, заполненной стекловатой, служащей для улавливания твердых частиц. Газообразные продукты сжигания через барбатер 9 поступают в поглотительный сосуд 8. Барбатер должен быть изготовлен из оргстекла или фторопласта, быть разборным и состоять из двух частей. Для титрования используется бюретка 10 на 25 см;

лодочки муллиткремнеземистые, прокаленные при температуре 1000 °С;

крючок из жаропрочной проволоки;

калия гидроокись (кали едкое), раствор 300 г/дм;

алюминия окись безводную, хорошо промытую водой и прокаленную при температуре 1000 °С в течение 5 ч;

калий марганцевокислый по ГОСТ 20490-75, 4%-ный раствор в 30%-ном растворе едкого кали;

медь сернокислую 5-водную по ГОСТ 4165-78, раствор 50 г/дм;

кальций хлористый плавленный по ГОСТ 4460-77*;

________________

* На территории Российской Федерации документ не действует. Действуют ТУ 6-09-4711-81 (ИУС 4-87). - Примечание изготовителя базы данных.

стекловату, хорошо промытую водой и высушенную;

крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, 0,5%-ный раствор; готовят следующим образом: 5 г растворимого крахмала растирают в ступке с 50 см холодной воды, вливают тонкой струйкой в колбу, где находится 700 см горячей воды. Раствор кипятят 2-3 мин, охлаждают, разбавляют холодной водой до 1000 см;

титрованный раствор йода 0,025 и 0,005 моль/дм готовят из фиксанала 0,05 моль/дм соответствующим разбавлением. Растворы хранят в склянке из темного стекла. Раствор 0,005 моль/дм йода готовят в день употребления. В случае длительного хранения титрованного раствора, титр его проверяют по стандартному образцу СО К-3 N 1822-80 состава флюоритового концентрата и рассчитывают по формуле

,

где - массовая доля серы (общей) в стандартном образце, %;

- масса навески стандартного образца, г;

- объем раствора йода, израсходованный на титрование, см.

(Измененная редакция, Изм. N 1).