ГОСТ 23581.22-81
(CT СЭВ 1201-78)

Группа А39

     

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР


РУДЫ ЖЕЛЕЗНЫЕ, КОНЦЕНТРАТЫ, АГЛОМЕРАТЫ И ОКАТЫШИ

Методы определения закиси никеля

Iron ores, concentrates, agglomerates and pellets.
Methods for the determination of nickel protoxide

ОКСТУ 0709*

_______________

* Введено дополнительно, Изм. N 1.                    

Срок действия с 01.01.82
до 01.07.87*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 7-95 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации
(ИУС N 11, 1995 год). - Примечание изготовителя базы данных.

РАЗРАБОТАН Министерством черной металлургии СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ Л.В.Камаева (руководитель темы), Н.А.Зобнина, Е.А.Стриха

ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР

Член Коллегии А.А.Кугушин

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27 февраля 1981 г. N 1194

ВНЕСЕНО Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 09.12.86 N 3721 с 01.05.87

Изменение N 1 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 2, 1987 год          

Настоящий стандарт распространяется на железные руды, концентраты, агломераты и окатыши и устанавливает экстракционно-фотометрический метод определения закиси никеля при массовой доле от 0,01 до 0,1%, фотометрический - от 0,05 до 1%, гравиметрический - от 0,25 до 1% и атомно-абсорбционный - от 0,01 до 1%.

Стандарт соответствует CT СЭВ 1201-78.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 23581.0-80.

2. ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

Метод основан на реакции взаимодействия ионов никеля с диметилглиоксимом в щелочной среде в присутствии окислителя с образованием комплексного соединения, окрашенного в коричнево-красный цвет, и фотометрировании окрашенного раствора.

Никель отделяют от мешающих компонентов (железо, марганец и др.) экстракцией хлороформом в виде глиоксимата никеля, затем реэкстрагируют соляной кислотой.

Железо перед экстракцией связывают в тартратный комплекс, марганец восстанавливают до двухвалентного состояния солянокислым гидроксиламином.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.1. Аппаратура, реактивы и растворы

2.1.1. Для проведения анализа применяют:

спектрофотометр или фотоэлектроколориметр;

печь муфельную с терморегулятором, обеспечивающую температуру нагрева не менее 700  °С;

тигли платиновые по ГОСТ 6563-75;

калий пиросернокислый по ГОСТ 7172-76;

калий бромистый по ГОСТ 4160-74;

калий бромноватокислый по ГОСТ 4457-74;

железо (III) сернокислое 9-водное по ГОСТ 9485-74;

никель по ГОСТ 849-70;

аммоний-никель (II) сернокислый 6-водный по ГОСТ 4464-75;

кислоту соляную по ГОСТ 3118-77 и разбавленную 1:10, и раствор с молярной концентрацией 0,5 моль/дм;

кислоту азотную по ГОСТ 4461-77;

кислоту серную по ГОСТ 4204-77 и разбавленную 1:1;

кислоту фтористоводородную по ГОСТ 10484-78;

аммиак водный по ГОСТ 3760-79, плотностью 0,91 г/см, разбавленный 1:1, 1:50;

гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456-79, раствор 100 г/дм;

аммоний виннокислый по ГОСТ 4951-79, раствор 200 г/дм;

бромид-броматный раствор: 39 г бромистого калия и 10 г бромноватокислого калия растворяют в воде, переливают в мерную колбу вместимостью 1 дм, доводят водой до метки и перемешивают;

аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478-75, раствор 30 г/дм;

натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор 50 г/дм;

спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-72;

диметилглиоксим по ГОСТ 5828-77, спиртовый раствор с массовой долей 1% или щелочной раствор 10 г/дм (1 г диметилглиоксима растворяют в 100 см раствора гидроокиси натрия 50 г/дм);

хлороформ медицинский;

стандартные растворы никеля; готовят из никеля (99,9%) или двойной сернокислой соли аммония-никеля:

раствор А: 0,7858 г никеля растворяют в стакане вместимостью 250 см в 20 см смеси соляной и азотной кислот в соотношении 3:1. Раствор кипятят до прекращения выделения окислов азота, переливают в мерную колбу вместимостью 1 дм, доливают водой до метки и перемешивают или 5,2884 г двойной сернокислой соли аммония и никеля растворяют в воде с добавлением 2 см серной кислоты в мерной колбе вместимостью 1 дм, доводят водой до метки и перемешивают.

Массовую концентрацию стандартного раствора никеля, приготовленного из двойной сернокислой соли аммония-никеля, устанавливают гравиметрическим методом. 1 см раствора А соответствует 1 мг закиси никеля;

раствор Б: 100 см раствора А переливают в мерную колбу вместимостью 1 дм, доводят водой до метки и перемешивают. 1 см раствора Б соответствует 0,1 мг закиси никеля.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.2. Проведение анализа

2.2.1. Навеску руды, концентрата, агломерата или окатыша массой 0,5 г при массовой доле закиси никеля до 0,05% и 0,25 г при массовой доле закиси никеля свыше 0,05% помещают в стакан вместимостью 250 см, растворяют в 15 см соляной кислоты и 5 см азотной кислоты. Раствор выпаривают досуха. Сухой остаток растворяют в 5 см соляной кислоты, приливают 50 см горячей воды и отфильтровывают нерастворимый остаток на фильтр средней плотности, уплотненный фильтробумажной массой. Фильтрат собирают в мерную колбу вместимостью 250 см (основной раствор).

Осадок на фильтре промывают 2-3 раза горячей соляной кислотой, разбавленной 1:10, затем горячей водой до исчезновения желтой окраски фильтра. Если в испытуемом материале отсутствуют нерастворимые соединения никеля, последующую обработку нерастворимого остатка (см. п.2.2.2) опускают, а определение проводят по п.2.2.3.

2.2.2. Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, озоляют и прокаливают при 500-600 °С. Охладив тигель, остаток смачивают 2-3 каплями воды, прибавляют 5 капель серной кислоты, разбавленной 1:1,5 - 8 см фтористоводородной кислоты и выпаривают досуха. Остаток прокаливают при 400-500 °С, затем сплавляют с 1-2 г пиросернокислого калия при 600-650 °С. Плав выщелачивают в 50 см соляной кислоты, разбавленной 1:10, при нагревании. Полученный раствор охлаждают и присоединяют к основному раствору.

2.2.3. Раствор, полученный по пп.2.2.1 или 2.2.2, доливают водой до метки и перемешивают. Отбирают аликвоту 50 см, переносят в стакан вместимостью 250 см, приливают 10 см раствора виннокислого аммония, 1 см раствора солянокислого гидроксиламина и раствор аммиака, разбавленного 1:1, до получения щелочной реакции по лакмусовой или универсальной бумаге (pH 8-9).

Содержимое стакана переливают в делительную воронку вместимостью 100 см, добавляют 10 см раствора диметилглиоксима (спиртовый раствор), 10 см хлороформа и экстрагируют в течение 2 мин.

После разделения фаз органический слой переливают .в делительную воронку вместимостью 50 см, а к водному раствору добавляют 10 см хлороформа и снова экстрагируют раствор в течение 1 мин. Органический слой присоединяют к первому экстракту.

Объединенный органический экстракт промывают 10 см раствора аммиака, разбавленного 1:50.

После разделения фаз органический слой переливают в другую делительную воронку вместимостью 50 см, приливают 10 см раствора с молярной концентрацией соляной кислоты 0,5 моль/дм и встряхивают раствор в течение 1 мин. Никель в этих условиях переходит из хлороформного слоя в водный. Водный раствор солянокислого никеля переливают в мерную колбу вместимостью 100 см.

В делительную воронку добавляют 5 см раствора с молярной концентрацией соляной кислоты 0,5 моль/дм и повторяют реэкстракцию никеля из органического слоя.

Водный слой присоединяют к раствору в мерной колбе, где проводят окрашивание раствора никеля по одному из указанных ниже

вариантов.

2.2.4. К раствору в мерной колбе вместимостью 100 см приливают 10 см спиртового раствора диметилглиоксима, 5 см бромидброматного раствора и через 1 мин - 20 см раствора аммиака, разбавленного 1:1. Раствор доливают водой до метки и перемешивают (вариант 1).

К раствору в мерной колбе вместимостью 100 см приливают 40 см раствора гидроокиси натрия, 10 см надсернокислого аммония и 10 см щелочного раствора диметилглиоксима (вариант 2).

После добавления каждого реактива раствор тщательно перемешивают, доводят водой до метки и снова перемешивают.

Через 15 мин после окрашивания раствора по первому варианту и через 40-50 мин - по второму варианту, измеряют оптическую плотность его на спектрофотометре или фотоэлектроколориметре при максимуме светопропускания 460-470 нм, применяя соответствующую кювету. Раствором сравнения служит вод

а.