ГОСТ 15934.10-82*

Группа А39

     

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КОНЦЕНТРАТЫ МЕДНЫЕ

Методы определения золота и серебра

Copper concentrates.
Methods for determination of gold and silver

ОКСТУ 1709

Дата введения 1983-07-01

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 12.10.82 N 3943 дата введения установлена 01.07.83

Ограничение срока действия снято по протоколу N 5-95 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12-94)

ВЗАМЕН ГОСТ 15934.10-80

* ПЕРЕИЗДАНИЕ (май 1999 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в апреле 1985 г., марте 1990 г. (ИУС 7-85, 6-90)

Настоящий стандарт распространяется на медные концентраты, не содержащие металлов платиновой группы, и устанавливает методы определения содержания золота и серебра:

- пробирно-гравиметрический при содержании золота от 1 г и выше и серебра свыше 10 г на 1 т концентрата;

- пробирно-фотометрический при содержании золота от 0,05 до 1 г на 1 т концентрата;

- атомно-абсорбционный при содержании золота от 1 г и выше и серебра свыше 10 г на 1 т концентрата.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 27329-87.

1.2. Требования безопасности при выполнении анализов - по ГОСТ 2082.0-81 и ГОСТ 26100-84.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

2. ПРОБИРНО-ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ
ЗОЛОТА И СЕРЕБРА

Метод основан на тигельной плавке концентрата либо непосредственно с шихтой при температуре 1000-1100 °С, либо после предварительного прокаливания при температуре 450-550 °С и растворении прокаленного концентрата в серной кислоте. Полученный свинцовый сплав, содержащий золото и серебро, подвергают окислительному расплавлению при температуре 900-950 °С. Массовую долю золота и серебра, полученных путем купеляции, определяют гравиметрическим методом.

2.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Весы лабораторные аналитические любого типа 2-го класса точности с погрешностью взвешивания по ГОСТ 24104-88*.

_______________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 24104-2001. - Примечание изготовителя базы данных.

Изложница чугунная или стальная коническая с размером верхнего диаметра 70 мм, высотой 150 мм.

Коробка шамотовая длиной 180 мм, шириной 80 мм, высотой 30 мм.

Молоток шлифовальный для расковки корольков.

Наковальня стальная для отбивки сплава.

Печь муфельная, обеспечивающая температуру нагрева до 1000 °С.

Печь (типа горна), обеспечивающая температуру нагрева 1100 °С.

Тигли и чашки фарфоровые по ГОСТ 9147-80.

Лодочки шамотовые или фарфоровые.

Тигли шамотовые вместимостью 500 см.

Щипцы тигельные.

Щипцы для капели.

Капели магнезитовые. Капели готовят из смеси, состоящей из 85% магнезита по ГОСТ 4689-94 или магнезитового порошка любой марки по ГОСТ 10360-85 и 15% портландцемента по ГОСТ 10178-85 марки не ниже 400, измельченных до размера частиц, проходящих через сито с сеткой 0071К по ГОСТ 6613-86, с добавлением 10% воды. Перед употреблением капели должны быть высушены.

Бура по ГОСТ 8429-77.

Серебро по ГОСТ 6836-80* или другой нормативно-технической документации.

______________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 6836-2002, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.

Кварц или стекло, измельченные до размера частиц, проходящих через сито с сеткой 0071К по ГОСТ 6613-86.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77, раствор 100 г/дм.

Свинец уксуснокислый по ГОСТ 1027-67, раствор 100 г/дм.

Свинца (II) окись.

Сода кальцинированная техническая из нифелинового сырья по ГОСТ 10698-80.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76.

Фольга свинцовая из свинца по ГОСТ 3778-77*.

_______________

* На территории Российской Федерации действует  ГОСТ 3778-98. - Примечание изготовителя базы данных.     

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная 1:1, 1:4.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:1.

Гидразин солянокислый, раствор 200 г/дм.

Золото по ГОСТ 6835-80* или другой нормативно-технической документации, или приготовленное в лаборатории следующим образом: ампулу, содержащую от 1 до 2 г золотохлористоводородной кислоты, вскрывают и соль растворяют в 50-100 см воды в колбе вместимостью 250 см, затем приливают 5 см соляной кислоты и выпаривают до сиропообразного состояния. Выпаривание повторяют еще два раза с 2 см соляной кислоты до влажной соли. К остатку приливают 100-150 см воды и раствор фильтруют через плотный фильтр, промывая его 2-3 раза водой, подкисленной соляной кислотой. К фильтрату приливают 30-40 см раствора солянокислого гидразина и перемешивают. Выпадает бурый осадок золота. После отстаивания осадка и осветления раствора отфильтровывают осадок на плотный фильтр.

_______________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 6835-2002, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.

Осадок золота на фильтре промывают четыре раза водой, помещают в фарфоровый тигель, высушивают в сушильном шкафу при температуре 105-110 °С в течение 30 мин и озоляют фильтр при температуре 700 °С в течение 20-30 мин. Удаляют с золота остатки золы от фильтра и используют его для приготовления стандартных растворов и определения потерь при купелировании.

Уголь активированный по ГОСТ 4453-74 или ГОСТ 6217-74.

Бура по ГОСТ 8429-77.

Смесь кислот соляной и азотной в соотношении 3:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1:300.

Натрий азотнокислый по ГОСТ 4168-79.

Гидрохинон по ГОСТ 19627-74, раствор с молярной концентрацией 0,007-0,01 моль/дм: растворяют 0,8372 г гидрохинона в 400 см воды с добавлением 20 см соляной кислоты, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см и доливают водой до метки. 1 см раствора соответствует 1 мг золота. Более разбавленный раствор готовят соответствующим разбавлением основного раствора. Титр раствора проверяют по стандартному раствору золота (III).

Ортодианизидин, индикатор: растворяют 0,5 г индикатора в смеси 200 см воды и 2 см соляной кислоты, разбавляют водой до объема 500 см.

(Измененная редакция, Изм.

 N 1, 2).

2.2. Проведение анализа

2.2.1. Навеску медного концентрата массой 25 или 50 г (при содержании золота менее 3 г/т и серебра менее 200 г/т) помещают в низкий широкий фарфоровый тигель или фарфоровую (железную) чашку, или шамотовую (другую) лодочку и прокаливают (при необходимости) при температуре 450-550 °С в течение 30 мин, периодически осторожно перемешивая во избежание спекания.

Прокаленную навеску концентрата переносят в коническую колбу или стакан вместимостью 750-800 см, приливают 60 см воды, 200 см серной кислоты и нагревают при температуре 150-250 °С в течение 3-4 ч, перемешивая стеклянной палочкой. Затем раствор охлаждают, разбавляют водой до объема 600 см, перемешивают, снова нагревают и прибавляют при непрерывном перемешивании 15 или 30 см (в зависимости от величины навески) раствора хлористого натрия, 5 или 10 см раствора уксуснокислого свинца и кипятят в течение 5-10 мин. Стенки колбы или стакана обмывают водой, содержимое разбавляют водой до объема 750 см и оставляют до коагуляции осадка на 30 мин, после чего фильтруют через плотный фильтр. Колбу (стакан) и осадок на фильтре промывают 2-3 раза водой.

Если навеску не прокаливают, ее помещают в коническую колбу или стакан вместимостью 750 см, приливают 400 см серной кислоты, разбавленной 1:1, и нагревают при температуре 150-250 °С в течение 3-4 ч. Далее поступают, как описано выше.

Фильтр с осадком сушат при температуре 100 °С. Затем фильтр сжигают при температуре 450 °С и после охлаждения остаток переносят в шихту для сплавления, состоящую из 50-70 г окиси свинца (в зависимости от состава анализируемой пробы), 1,5-2 г угля, 80-90 г соды, 25 г буры, 15 г стекла или кварца, и перемешивают. Полученную смесь высыпают в бумажный пакет, присоединяют фильтр с остатком и помещают в шамотный тигель, засыпают сверху тонким слоем буры. Плавят при температуре 1000-1100 °С в течение 30-45 мин, после чего выливают содержимое в изложницу.

После охлаждения отделяют свинцовый сплав от шлака, придают сплаву форму кубика, помещают в муфель на капель, предварительно нагретую в муфеле в течение 10 мин при 900 °С, и выдерживают при закрытой дверце муфеля 2-3 мин при той же температуре. Затем открывают дверцу муфеля и купелируют сплав, повышая к концу купелирования температуру до 920-950 °С.

В конце купелирования происходит бликование, а затем потемнение и затвердение золото-серебряного королька. После этого капель извлекают из муфеля, охлаждают, очищают королек от приставших частичек капели, расплющивают на наковальне в пластинку толщиной не более 0,3 мм и взвешивают. Масса пластинки составляет сумму масс золота и серебра.

(Измененная редакция, Изм. N 1,

2).

2.2.2. Пластинку переносят в фарфоровый тигель, содержащий 4-5 см раствора азотной кислоты 1:4, нагретого до температуры 75-90 °С. Содержимое тигля нагревают, избегая кипения, в течение 15-20 мин до образования рыхлой золотой корточки. Затем кислоту сливают из тигля, прибавляют 2 см раствора азотной кислоты 1:1, нагревают в течение 10-15 мин, промывают золотую корточку горячей водой, высушивают, прокаливают при температуре 500-600 °С в течение 3-5 мин, охлаждают и взвешивают.

Допускается дальнейшее определение золота титриметрическим методом. Для этого золотую корточку помещают в фарфоровый тигель, приливают 4 см смеси азотной и соляной кислот и выпаривают содержимое на водяной бане почти досуха (избегая пересушивания). Затем в тигель приливают 0,5 см соляной кислоты и снова выпаривают на водяной бане почти досуха. Обработку соляной кислотой повторяют. После этого в тигель добавляют 1 см соляной кислоты (1:300), 2-3 капли индикатора ортодианизидина и через 5 мин титруют из микробюретки раствором гидрохинона с молярной концентрацией 0,007 моль/дм до исчезновения розовой окраски раствора.