ГОСТ 15934.2-80 Концентраты медные. Методы определения свинца, цинка и кадмия (с Изменениями N 1, 2)

2. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВИНЦА, ЦИНКА И КАДМИЯ

Метод основан на полярографическом определении свинца на фоне 2,4 М раствора соляной кислоты, цинка и кадмия - 1 М хлоридно-аммиачном фоне. Медь, мешающую определению, отделяют тиосульфатом натрия.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Полярограф с наложением постоянного напряжения.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1, 1:3.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:19.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Желатин пищевой по ГОСТ 11293, свежеприготовленные 0,25 и 1%-ный растворы: 0,25 и 1,0 г желатина помещают в стаканы вместимостью по 250 см, прибавляют по 30-40 см воды и оставляют на 1 ч, периодически помешивая смесь стеклянной палочкой. Затем стаканы с содержимым помещают в горячую воду и при перемешивании нагревают до растворения желатина. Растворы охлаждают, разбавляют водой до 100 см и вновь перемешивают.

Железо восстановленное.

Ртуть по ГОСТ 4658.

Цинк гранулированный по ГОСТ 3640.

Свинец не ниже марки СО по ГОСТ 3778*.

 ______________

* На территории Российской Федерации действует  ГОСТ 3778-98, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.

Кадмий марки КД00 или КД0 по ГОСТ 1467.

Натрий сернистокислый 7-водный, насыщенный раствор.

Кислота серная по ГОСТ 4204.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор 1:1 и 1:3.

Натрий сернистокислый.

Натрий серноватистокислый тиосульфат натрия по ГОСТ 244, раствор 200 г/дм.

Водорода перекись по ГОСТ 10929, раствор 1:10.

Аммоний фтористый по ГОСТ 4518, раствор 200 г/дм.

Аммиачно-хлоридный фон: в колбу вместимостью 1000 см помещают 50 г хлористого аммония и 50 г сернистокислого натрия, приливают 200 см аммиака, 100 см раствора желатина концентрацией 10 г/дм, разбавляют водой до 1000 см и перемешивают. Хранят в склянке из темного стекла с притертой пробкой. Срок хранения 10-15 сут.

Стандартные растворы свинца:

раствор А: 1,000 г свинца растворяют в 25 см разбавленной 1:3 азотной кислоты, раствор выпаривают до 2-3 см, приливают 5 см соляной кислоты и снова выпаривают почти досуха. После охлаждения выпаривание повторяют еще раз с 5 см соляной кислоты. Затем к остатку приливают 200-300 см 3 н. раствора соляной кислоты и, если образовался осадок, смесь нагревают до растворения осадка. Раствор охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают до метки 3 н. раствором соляной кислоты и перемешивают. 1 см раствора А содержит 1 мг свинца;

раствор Б: отбирают пипеткой 10 см раствора А в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают до метки 3 н. раствором соляной кислоты и перемешивают. 1 см раствора Б содержит 0,1 мг свинца.

Стандартные растворы цинка: