ГОСТ 15934.2-80

Группа А39

     

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

     

КОНЦЕНТРАТЫ МЕДНЫЕ

Методы определения свинца, цинка и кадмия

Copper concentrates.
Methods for determination of lead, zinc and cadmium

 ОКСТУ 1709

Дата введения 1981-07-01

     

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Ю.Н.Семавин, Э.Н.Гадзалов, Э.Б.Маковская, В.Г.Соколова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30.04.80 N 1981

3. ВЗАМЕН ГОСТ 15934.2-70

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта от 16.04.91 N 507

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (март 1999 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в апреле 1985 г., апреле 1991 г. (ИУС 7-85, 7-91)

Настоящий стандарт распространяется на медные концентраты всех марок и устанавливает полярографический метод определения массовой доли свинца, цинка от 0,01 до 3% каждого, кадмия от 0,04 до 0,3% и комплексонометрический метод определения массовой доли свинца, цинка от 3 до 12% каждого.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 27329.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

1.2. Требования безопасности при выполнении анализов - по ГОСТ 2082.0 и ГОСТ 26100.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

2. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВИНЦА, ЦИНКА И КАДМИЯ

Метод основан на полярографическом определении свинца на фоне 2,4 М раствора соляной кислоты, цинка и кадмия - 1 М хлоридно-аммиачном фоне. Медь, мешающую определению, отделяют тиосульфатом натрия.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Полярограф с наложением постоянного напряжения.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1, 1:3.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:19.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Желатин пищевой по ГОСТ 11293, свежеприготовленные 0,25 и 1%-ный растворы: 0,25 и 1,0 г желатина помещают в стаканы вместимостью по 250 см, прибавляют по 30-40 см воды и оставляют на 1 ч, периодически помешивая смесь стеклянной палочкой. Затем стаканы с содержимым помещают в горячую воду и при перемешивании нагревают до растворения желатина. Растворы охлаждают, разбавляют водой до 100 см и вновь перемешивают.

Железо восстановленное.

Ртуть по ГОСТ 4658.

Цинк гранулированный по ГОСТ 3640.

Свинец не ниже марки СО по ГОСТ 3778*.

 ______________

* На территории Российской Федерации действует  ГОСТ 3778-98, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.

Кадмий марки КД00 или КД0 по ГОСТ 1467.

Натрий сернистокислый 7-водный, насыщенный раствор.

Кислота серная по ГОСТ 4204.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор 1:1 и 1:3.

Натрий сернистокислый.

Натрий серноватистокислый тиосульфат натрия по ГОСТ 244, раствор 200 г/дм.

Водорода перекись по ГОСТ 10929, раствор 1:10.

Аммоний фтористый по ГОСТ 4518, раствор 200 г/дм.

Аммиачно-хлоридный фон: в колбу вместимостью 1000 см помещают 50 г хлористого аммония и 50 г сернистокислого натрия, приливают 200 см аммиака, 100 см раствора желатина концентрацией 10 г/дм, разбавляют водой до 1000 см и перемешивают. Хранят в склянке из темного стекла с притертой пробкой. Срок хранения 10-15 сут.

Стандартные растворы свинца:

раствор А: 1,000 г свинца растворяют в 25 см разбавленной 1:3 азотной кислоты, раствор выпаривают до 2-3 см, приливают 5 см соляной кислоты и снова выпаривают почти досуха. После охлаждения выпаривание повторяют еще раз с 5 см соляной кислоты. Затем к остатку приливают 200-300 см 3 н. раствора соляной кислоты и, если образовался осадок, смесь нагревают до растворения осадка. Раствор охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают до метки 3 н. раствором соляной кислоты и перемешивают. 1 см раствора А содержит 1 мг свинца;

раствор Б: отбирают пипеткой 10 см раствора А в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают до метки 3 н. раствором соляной кислоты и перемешивают. 1 см раствора Б содержит 0,1 мг свинца.

Стандартные растворы цинка:

раствор А: 1,000 г цинка помещают в коническую колбу вместимостью 250 см, приливают 10-20 см воды, соляную кислоту порциями по 4-5 см до полного растворения металла и затем еще 40 см. Раствор переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают водой до метки и перемешивают. 1 см раствора А содержит 1 мг цинка;

раствор Б: отбирают пипеткой 10 см раствора А в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают до метки соляной кислотой, разбавленной 1:19, и перемешивают. 1 см раствора Б содержит 0,1 мг цинка.

Стандартные растворы кадмия:

раствор А: 1,000 г кадмия помещают в коническую колбу вместимостью 250 см и приливают 20-25 см азотной кислоты, разбавленной 1:1. Раствор выпаривают до 2-3 см. Выпаривание повторяют еще два раза с 10 см соляной кислоты. После охлаждения приливают 10 см соляной кислоты и нагревают содержимое колбы до растворения солей, затем приливают еще 150 см соляной кислоты, переливают раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают до метки водой и перемешивают. 1 см раствора А содержит 1 мг кадмия;

раствор Б: отбирают пипеткой 10 см раствора А в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают до метки разбавленной 1:19 соляной кислотой и перемешивают. 1 см раствора Б содержит 0,1 мг кадмия.

(Изм

ененная редакция, Изм. N 1, 2).