ГОСТ 14657.2-96
(ИСО 6607-85)

Группа А39

     
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

БОКСИТ

Методы определения диоксида кремния

Bauxite. Methods for determination of silica content

МКС 73.060*

ОКСТУ 1711

_______________

* В указателе "Национальные стандарты" 2007 г.

МКС 73.060.40. - Примечание изготовителя базы данных.  

Дата введения 1999-01-01

     

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом 99 "Алюминий", Всероссийским алюминиево-магниевым институтом (АО ВАМИ)

ВНЕСЕН Госстандартом России

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 9 от 12 апреля 1996 г.)

За принятие проголосовали:

3 Приложение А настоящего стандарта представляет собой полный аутентичный текст международного стандарта ИСО 6607-85 "Алюминиевые руды. Определение содержания общего кремния. Комбинированный и спектрометрический методы"

4 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 17 декабря 1997 г. N 415 межгосударственный стандарт ГОСТ 14657.2-96 (ИСО 6607-85) введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1999 г.

5 ВЗАМЕН ГОСТ 14657.2-78

6 ПЕРЕИЗДАНИЕ

     1 Назначение и область применения

Настоящий стандарт распространяется на боксит и устанавливает методы определения кремния:

- комбинированный гравиметрический и фотометрический - при массовой доле диоксида кремния от 1% до 25%;

- дифференциальный фотометрический - при массовой доле диоксида кремния от 1,5% до 10%;

- фотометрический - при массовой доле диоксида кремния от 1% до 5%.

Комбинированный гравиметрический и спектрофотометрический метод по ИСО 6607-85 приведен в приложении А.

     2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 83-79 Натрий углекислый. Технические условия

ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 3765-78 Аммоний молибденовокислый. Технические условия

ГОСТ 4147-74 Железо (III) хлорид 6-водный. Технические условия

ГОСТ 4199-76 Натрий тетраборнокислый 10-водный. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4328-77 Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 7172-76 Калий пиросернокислый. Технические условия

ГОСТ 9428-73 Кремний (IV) оксид. Технические условия

ГОСТ 10484-78 Кислота фтористоводородная. Технические условия

ГОСТ 10929-76 Водорода пероксид. Технические условия

ГОСТ 11293-89 Желатин. Технические условия

ГОСТ 14657.0-96 (ИСО 8558-85) Боксит. Общие требования к методам химического анализа

ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия

ГОСТ 24363-80 Калия гидроокись. Технические условия

     3 Общие требования

Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 14657.0.

     4 Комбинированный гравиметрический и фотометрический метод

Метод основан на выделении кремниевой кислоты из солянокислого раствора после разложения боксита и определения диоксида кремния по разности масс до и после обработки фтористоводородной кислотой.

Бокситы гидраргиллитового минералогического состава разлагают смесью кислот, остальные бокситы - спеканием с углекислым натрием или сплавлением со смесью углекислого и тетраборнокислого натрия или пероксидом натрия, или гидроксидом калия.

В фильтрате определяют остаточный диоксид кремния фотометрическим методом, основанным на образовании комплексного соединения кремнемолибденовой гетерополикислоты и восстановлении ее аскорбиновой кислотой до кремнемолибденовой сини.

Влияние желатина устраняют окислением пероксидом водорода в присутствии железа. Деполимеризацию кремниевой кислоты производят нагреванием раствора с избытком гидроксида натрия.

4.1 Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

рН-метр.

Баня водяная.

Тигли платиновые вместимостью 32 см.

Тигли циркониевые вместимостью 40 см.

Тигли из стеклоуглерода вместимостью 50 см.

Стаканы пластмассовые вместимостью 150 см.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота серная по ГОСТ 4204 и растворы 1:9, 1:39 и с молярной концентрацией эквивалента 8 моль/дм.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и растворы 1:1, 1:49.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Смесь кислот: 250 см серной кислоты осторожно вливают в 1000 см воды и после охлаждения приливают 625 см соляной кислоты.

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172.

Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83.

Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199 (обезвоженный при 400 °С).

Смесь для сплавления N 1: смешивают углекислый натрий и тетраборнокислый натрий в соотношении 6:1 (по массе).

Смесь для сплавления N 2: смешивают углекислый натрий и тетраборнокислый натрий в соотношении 3:1 (по массе).

Натрия пероксид. Хранят в сухом месте. Применять реактив со следами агломерации не допускается.

Натрия гидроксид по ГОСТ 4328, раствор с массовой долей 16%.

Калия гидроксид по ГОСТ 24363.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929, раствор с массовой долей 3%.

Железо хлорное по ГОСТ 4147, раствор с массовой долей 2%.

Желатин пищевой по ГОСТ 11293, свежеприготовленный раствор с массовой долей 2%: 2 г желатина помещают в коническую колбу вместимостью 250 см со 100 см нагретой до 70 °С воды и растворяют желатин при нагревании, не доводя раствор до кипения.

Фенолфталеин, раствор в спирте с массовой долей 0,1%.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, раствор с массовой долей 5%. Раствор хранят в полиэтиленовом сосуде.

Кислота аскорбиновая, раствор с массовой долей 1%.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300.

Кремния двуокись по ГОСТ 9428.

Стандартные растворы диоксида кремния:

Раствор А: 0,2000 г тонко растертой и предварительно прокаленной 1 ч при температуре 1000 °С двуокиси кремния сплавляют в платиновом тигле с 5 г безводного углекислого натрия при температуре 900 °С 10-15 мин до получения прозрачного плава. Плав растворяют в воде при нагревании в платиновой, серебряной или никелевой чашке. Раствор охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см и доливают водой до метки. Раствор хранят в полиэтиленовом сосуде.

1 см раствора А содержит 0,0002 г диоксида кремния.

Раствор Б: 10 см раствора А разбавляют водой до метки в колбе вместимостью 500 см и перемешивают. Раствор готовят перед применением.