ГОСТ 10858-77 Семена масличных культур. Промышленное сырье. Методы определения кислотного числа масла (с Изменением N 1)

3. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД С ИЗВЛЕЧЕНИЕМ МАСЛА ЭТИЛОВЫМ (СЕРНЫМ) ЭФИРОМ

     3.1. Аппаратура, реактивы и материалы

Весы лабораторные с погрешностью взвешивания не более 0,01 г.

Мельница лабораторная, обеспечивающая проход через сито с диаметром отверстий 0,25 мм не менее 80%.

Шкаф сушильный лабораторный, обеспечивающий температуру воздуха в нем (105±2) °С.

Баня водяная или паровая.

Штатив металлический.

Колбы конические КН-1(2)-250(500) по ГОСТ 25336-82.

Пипетки 2-1(2)-25 по ГОСТ 29227-91.

Бюретки 6(7)-1(2)-5 по ГОСТ 29251-91.

Цилиндры 1(3)-25(50, 250, 500) по ГОСТ 1770-74.

Воронки делительные ВД-1(2, 3)-250(100) ХС по ГОСТ 25336-82.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363-80, ч.д.а., водный раствор ()=0,1 моль/дм или натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, ч.д.а., водный раствор ()=0,1 моль/дм.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Спирт этиловый технический по ГОСТ 17299-78, нейтральный.

Эфир этиловый (серный) по нормативному документу, нейтральный, перегнанный или эфир медицинский X издание по статье 34 "Госформакопеи" или эфир этиловый очищенный по ОСТ 84-2006-82*.

________________

* Документ в информационных продуктах не содержится. За информацией о документе Вы можете обратиться в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.

Фенолфталеин по нормативному документу, спиртовой раствор массовой концентрации 1%.

Метилоранж, водный раствор массовой концентрации 1%.

Пробки корковые по ГОСТ 5541-2002 или резиновые по нормативному документу.

Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026-76.

Допускается применение аналогичного отечественного и импортного оборудования и лабораторной посуды, метрологические характеристики которых соответствуют указанным параметрам.

3.2. Проведение определения

3.2.1. Из измельченных по п.2.3 семян берут две навески массой по 50 г, помещают каждую из них в отдельную колбу вместимостью 500 см и заливают 200 см нейтрального этилового эфира. Колбы закрывают пробкой и выдерживают в течение 2 ч при комнатной температуре, периодически встряхивая через каждые 10-15 мин. По истечении 2 ч смесь фильтруют в чистую колбу.

3.2.2. Из каждой колбы пипеткой отбирают по 25 см фильтрата в конические колбы, добавляют по 15 см нейтрального этилового спирта и титруют водным раствором () массовой концентрации 0,1 моль/дм в присутствии фенолфталеина (3-5 капель) до слабо-розовой окраски, не исчезающей в течение 10 с.

По шкале бюретки определяют объем раствора (), израсходованного на титрование.

Одновременно из каждой колбы отбирают еще по 25 см фильтрата в две предварительно высушенные в течение 1 ч при температуре (105±2) °С и взвешенные после охлаждения колбы. Отгоняют эфир под тягой на водяной или паровой бане и высушивают масло в сушильном шкафу при температуре (105±2) °С до постоянной массы; первое взвешивание проводят через 30 мин после начала высушивания, последующие - через каждые 15 мин. Высушивание считают законченным, если результат последующего взвешивания отличается от предыдущего не более 0,1 г. По разнице массы колбы с высушенным маслом и пустой колбы определяют массу масла в 25 см фильтрата, взятого для титрования.

Все взвешивания проводят с погрешностью не более 0,1 г.

3.2-3.2.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).