ГОСТ 10858-77

Группа С19

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СЕМЕНА МАСЛИЧНЫХ КУЛЬТУР

 Промышленное сырье

Методы определения кислотного числа масла

Oil seeds crops. Industrial raw materials. Methods of determination of acid value

МКС 67.200.20

ОКСТУ 9709

Дата введения 1978-07-01

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 25 июля 1977 г. N 1808 дата введения установлена 01.07.78     

Ограничение срока действия снято по протоколу N 5-94 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12-94)

ВЗАМЕН ГОСТ 10858-64

ИЗДАНИЕ (июнь 2010 г.) с Изменением N 1, утвержденным в июле 1988 г. (ИУС 12-88).

Настоящий стандарт распространяется на семена масличных культур, предназначенные для промышленной переработки, и устанавливает методы определения кислотного числа масла в семенах.

Под кислотным числом масла понимают количество миллиграммов гидроокиси калия или натрия, необходимое для нейтрализации свободных жирных кислот, содержащихся в 1 г масла.

Сущность метода состоит в титровании масла, извлеченного из семян, следующими способами:

настаиванием этиловым (серным) эфиром;

экстрагированием этиловым эфиром в аппарате Сокслета;

прессованием с помощью гидравлического пресса.

Методы применимы для семян масличных культур с кислотным числом масла от 0,8 до 25 мг .

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ

1.1. Отбор проб и выделение навесок - по ГОСТ 10852-86.

2. ПОДГОТОВКА К ОПРЕДЕЛЕНИЮ

2.1. Из средней пробы выделяют семена массой около 120 г при извлечении из них масла настаиванием или экстрагированием и около 250 г - при извлечении масла прессованием. Выделенные семена очищают от сорной примеси (кроме испорченных семян).

2.2. (Исключен, Изм. N 1).

2.3. Очищенные от сорной примеси семена размалывают на мельнице в течение:

(30±1) с - семена хлопчатника,

(15±1) с - семена других масличных культур, кроме клещевины.

Семена клещевины размалывают два раза по (15±1) с с перемешиванием их после первого размола.

2.4. Влажность анализируемых семян должна быть не более 8%. При большей влажности семена подсушивают в сушильном шкафу при температуре (105±2) °С.

2.5. Этиловый эфир перед работой проверяют на нейтральную реакцию. Для этого в делительную воронку вместимостью 150 см наливают около 100 см этилового эфира и около 50 см дистиллированной воды, подкрашенной метилоранжем до светло-оранжевого цвета. Воронку закрывают пробкой и, придерживая руками пробку и кран, осторожно, волнообразно в виде восьмерки, несколько раз перемешивают содержимое воронки. Затем в горизонтальном положении осторожно около вытяжного устройства приоткрывают кран и выпускают пары растворителя. Далее воронку помещают вертикально в штатив, слегка приоткрывают верхнюю пробку, дают содержимому расслоиться и спускают нижний водный слой. По окраске спускаемой воды определяют реакцию эфира. Если реакция эфира кислая (окраска воды красная), эфир нужно промывать дистиллированной водой до нейтральной реакции (вода с метилоранжем не должна менять окраску).

2.3-2.5. (Измененная редакция, Изм. N 1).

2.6. Для нейтрализации этилового спирта в него добавляют 8-10 капель фенолфталеина и титруют до слабо-розовой окраски, не исчезающей в течение 10 с, добавляя по 1-2 капли водного раствора ()массовой концентрации 0,1 моль/дм при постоянном взбалтывании содержимого.

2.7. Насыщенный раствор поваренной соли готовят из расчета 35 г поваренной соли на 100 см дистиллированной воды. Приготовленный раствор профильтровывают через вату, добавляют 8-10 капель фенолфталеина и нейтрализуют путем титрования до слабо-розовой окраски, не исчезающей в течение 10 с, добавляя по 1-2 капли водного раствора () массовой концентрации 0,1 моль/дм при постоянном взбалтывании содержимого.

2.8. Патроны для экстракции в аппарате Сокслета делают из обезжиренных фильтровальной бумаги и ваты.

Для обезжиривания полоски фильтровальной бумаги шириной 110-500 мм вату скручивают в рулоны и экстрагируют в аппарате Сокслета этиловым эфиром в течение 2-3 ч. Затем вату и бумагу вынимают, раскладывают под тягой для удаления эфира.

Обезжиренные бумагу и вату хранят в емкостях с плотно закрывающимися крышками.

При изготовлении патрона используют деревянную болванку. Полоску фильтровальной бумаги накручивают на болванку, оставляя с края, примерно, 2 см. По мере накручивания, края загибают пинцетом, образуя дно, на которое укладывают кусочек ваты толщиной 0,5 см. Для уплотнения его прижимают болванкой. Взвешивают готовый патрон вместе с кусочком ваты, который будет уложен на навеску.

2.6-2.8. (Введены дополнительно, Изм. N 1).

3. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД С ИЗВЛЕЧЕНИЕМ МАСЛА ЭТИЛОВЫМ (СЕРНЫМ) ЭФИРОМ

     3.1. Аппаратура, реактивы и материалы

Весы лабораторные с погрешностью взвешивания не более 0,01 г.

Мельница лабораторная, обеспечивающая проход через сито с диаметром отверстий 0,25 мм не менее 80%.

Шкаф сушильный лабораторный, обеспечивающий температуру воздуха в нем (105±2) °С.

Баня водяная или паровая.

Штатив металлический.

Колбы конические КН-1(2)-250(500) по ГОСТ 25336-82.

Пипетки 2-1(2)-25 по ГОСТ 29227-91.

Бюретки 6(7)-1(2)-5 по ГОСТ 29251-91.

Цилиндры 1(3)-25(50, 250, 500) по ГОСТ 1770-74.

Воронки делительные ВД-1(2, 3)-250(100) ХС по ГОСТ 25336-82.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363-80, ч.д.а., водный раствор ()=0,1 моль/дм или натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, ч.д.а., водный раствор ()=0,1 моль/дм.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Спирт этиловый технический по ГОСТ 17299-78, нейтральный.

Эфир этиловый (серный) по нормативному документу, нейтральный, перегнанный или эфир медицинский X издание по статье 34 "Госформакопеи" или эфир этиловый очищенный по ОСТ 84-2006-82*.

________________

* Документ в информационных продуктах не содержится. За информацией о документе Вы можете обратиться в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.

Фенолфталеин по нормативному документу, спиртовой раствор массовой концентрации 1%.

Метилоранж, водный раствор массовой концентрации 1%.

Пробки корковые по ГОСТ 5541-2002 или резиновые по нормативному документу.

Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026-76.

Допускается применение аналогичного отечественного и импортного оборудования и лабораторной посуды, метрологические характеристики которых соответствуют указанным параметрам.

3.2. Проведение определения

3.2.1. Из измельченных по п.2.3 семян берут две навески массой по 50 г, помещают каждую из них в отдельную колбу вместимостью 500 см и заливают 200 см нейтрального этилового эфира. Колбы закрывают пробкой и выдерживают в течение 2 ч при комнатной температуре, периодически встряхивая через каждые 10-15 мин. По истечении 2 ч смесь фильтруют в чистую колбу.

3.2.2. Из каждой колбы пипеткой отбирают по 25 см фильтрата в конические колбы, добавляют по 15 см нейтрального этилового спирта и титруют водным раствором () массовой концентрации 0,1 моль/дм в присутствии фенолфталеина (3-5 капель) до слабо-розовой окраски, не исчезающей в течение 10 с.

По шкале бюретки определяют объем раствора (), израсходованного на титрование.

Одновременно из каждой колбы отбирают еще по 25 см фильтрата в две предварительно высушенные в течение 1 ч при температуре (105±2) °С и взвешенные после охлаждения колбы. Отгоняют эфир под тягой на водяной или паровой бане и высушивают масло в сушильном шкафу при температуре (105±2) °С до постоянной массы; первое взвешивание проводят через 30 мин после начала высушивания, последующие - через каждые 15 мин. Высушивание считают законченным, если результат последующего взвешивания отличается от предыдущего не более 0,1 г. По разнице массы колбы с высушенным маслом и пустой колбы определяют массу масла в 25 см фильтрата, взятого для титрования.

Все взвешивания проводят с погрешностью не более 0,1 г.

3.2-3.2.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

     3.3. Обработка результатов

3.3.1. Кислотное число масла () каждой навески семян в миллиграммах вычисляют по формуле

,

где - объем раствора (), израсходованный при титровании, см;

- поправка к номинальной мольной концентрации раствора (), определяемая при его приготовлении;

- масса масла, взятая для определения, г;

=1; =0 - для метода настаивания этиловым эфиром;

=0,92; =-0,57 - для метода экстрагирования в аппарате Сокслета;