ГОСТ 28974-91

Группа А19

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

УГЛИ БУРЫЕ, КАМЕННЫЕ И АНТРАЦИТЫ

Методы определения бериллия, бора, марганца, бария, хрома, никеля,
кобальта, свинца, галлия, ванадия, меди, цинка, молибдена, иттрия и лантана

Brown coals, hard coals and anthracites.
Methods for determination of beryllium, boron, manganese, barium, chromium, nickel,
cobalt, lead, gallium, vanadium, copper, zinc, molybdenum, yttrium and lanthanum

ОКСТУ 0309

Дата введения 1992-07-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством угольной промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

А.П.Егоров, Н.В.Лактионова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 17.04.91 N 516

3. Срок первой проверки - 1997 г.

4. ВЗАМЕН ГОСТ 23291-78, ГОСТ 24766-81, ГОСТ 25694-83

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Настоящий стандарт распространяется на бурые и каменные угли, антрациты, кокс и устанавливает методы определения микроэлементов (бериллия, бора, марганца, бария, хрома, никеля, кобальта, свинца, галлия, ванадия, меди, цинка, молибдена, иттрия и лантана) как непосредственно в топливе, так и в его золе.

1. СУЩНОСТЬ МЕТОДА

Сущность методов заключается в термической обработке топлива (сушке или озолении при свободном доступе воздуха), смешении остатка с буферной смесью с последующим определением указанных элементов эмиссионным спектральным количественным методом.

Интервал массовых долей определяемых элементов в анализируемых пробах в процентах: Ве 0,0001-0,01; В 0,001-0,1; Mn 0,001-0,5; Ba 0,01-0,5; Сг 0,001-0,05; Ni 0,0005-0,1; Со 0,0003-0,1; Рb 0,001-0,05; Gа 0,0005-0,1; V 0,001-0,05; Cu 0,0001-0,05; Zn 0,005-0,2; Mo 0,0005-0,1; Y 0,001-0,1; La 0,001-0,1.

2. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ

Отбор проб - по ГОСТ 10742.

3. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

Шкаф сушильный с терморегулятором, обеспечивающим температуру нагрева (200±5)  °С.

Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру нагрева (900±15) °С.

Милливольтметр пирометрический для измерения температуры до 900 °C

Весы лабораторные с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.

Спектрограф с дисперсией 0,4-0,6 нм/мм в области спектров 210-500 нм.

Генератор дуги типов УГЭ-4, ДГ-2 или "Резонанс" с силой тока до 30 А.

Фотопластинки для спектрального анализа, обеспечивающие определение элементов в указанных интервалах массовых долей.

Установка для введения проб в разряд воздушной струей типа АИ-3.

Микрофотометр.

Спектропроектор.

Электроды угольные спектральные безборные.

Ступки яшмовые или агатовые.

Тигли фарфоровые по ГОСТ 9147.

Лампа инфракрасная по НТД.

Секундомер.

Фоточасы.

Бериллия оксид сп.ч.

Проявитель метолгидрохиноновый марки УП-2.

Фиксаж кислый марки ЕЖФ-2.

Бора оксид сп.ч.

Марганца оксид сп.ч.

Барий углекислый сп.ч.

Хрома оксид по ГОСТ 3776.

Никеля оксид по ГОСТ 4331.

Свинец сернокислый по ГОСТ 10539.

Меди оксид ос.ч. или х.ч.

Цинк сернистый ос.ч. или х.ч.

Галлия оксид ос.ч. или х.ч.

Ванадия пентаоксид х.сп.ч.

Молибдена оксид сп.ч.

Иттрия оксид сп.ч.

Лантана оксид сп.ч.

Кобальта оксид сп.ч.

Стронций углекислый ос.ч.

Сера элементарная сп.ч.

Кальция оксид по ГОСТ 8677.

Кремния диоксид по ГОСТ 9428.

Алюминия оксид ос.ч. 9/3.

Железа оксид по НТД.

Натрий углекислый кислый по ГОСТ 4201.

Натрий хлорид ос.ч.

Порошок угольный ос.ч. 7-4.

4. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

4.1. Сушка пробы угля

4.1.1. Из аналитической пробы угля в стеклянную бюксу берут навеску массой 2 г, помещают в сушильный шкаф, предварительно нагретый до (200±10) °С. При этой температуре пробу сушат в течение 30 мин.

4.1.2. Для пересчета результатов анализа на сухую массу одновременно берут навески для определения влаги в аналитической пробе угля по ГОСТ 27314. Взвешивание производят с погрешностью не более 0,0002 г.

4.2. Озоление и определение зольности

4.2.1. Из аналитической пробы угля, приготовленной по ГОСТ 10742, берут в предварительно взвешенные фарфоровые тигли навески массой 1-2 г. Навеску берут с таким расчетом, чтобы масса зольного остатка была не менее 0,2 г на каждое определение. Вновь применяемые тигли должны быть пронумерованы, прокалены до постоянной массы и храниться в эксикаторе.

4.2.2. Тигли с навесками помещают в холодную электропечь. Температуру в печи медленно повышают в течение 2 ч до 500  °С и затем выдерживают в течение 2 ч при (500±25)  °С. Озоление проводят при открытой дверце печи. Тигли с зольным остатком вынимают из печи, охлаждают до комнатной температуры и взвешивают. Проводят контрольное прокаливание зольного остатка в течение 1 ч и определяют изменение массы остатка. Если масса изменится менее чем на 0,001 г, то озоление заканчивают и для расчета зольности принимают последнюю массу. При изменении массы на 0,001 г и более проводят дополнительные контрольные прокаливания продолжительностью 30 мин до тех пор, пока разность не будет менее 0,001 г. Расчет величины зольности производят по ГОСТ 11022.

4.2.3. Пересчет результатов анализа на сухую массу делают по п.4.1.2.

4.3. Приготовление стандартных образцов

4.3.1. Для анализа непосредственно углей и кокса образцы сравнения готовят на основе графитового порошка. Исходный образец сравнения массой 5 г содержит по 0,1% бора, марганца, бария, цинка и по 0,005% бериллия, хрома, никеля, кобальта, свинца, меди, ванадия, галлия, молибдена, иттрия, лантана. Последующие образцы сравнения готовят методом последовательного разбавления исходного и предыдущего образцов графитовым порошком в отношении 1:2. Смеси перемешивают и растирают с этиловым спиртом до получения однородной массы и высушивают до постоянной массы под инфракрасной лампой.

4.3.2. Для анализа зол углей и шлаков ТЭС основу для образцов сравнения готовят смешиванием оксидов кремния и алюминия (проверенных на содержание бериллия), оксидов железа, кальция, магния и углекислого натрия при следующем отношении: SiO - 50%; AlO - 35%; FeO - 9%; CaO - 3%; NaCO - 3%.

Золы углей с содержанием оксида кальция более 20% анализируют по образцам сравнения, основа которых скорректирована по кальцию. Смесь оксидов тщательно перемешивают, растирают с этиловым спиртом до получения однородной массы.

Оксид определяемых элементов вводят в приготовленную основу из такого расчета, чтобы исходный образец сравнения массой 5 г содержал по 0,4% бария и марганца, по 0,2% ванадия, бора, цинка, никеля, кобальта, свинца, меди, бериллия, галлия, молибдена, иттрия, до 0,1% лантана. Затем готовят восемь образцов сравнения методом последовательного разбавления предыдущего образца сравнения основой в отношении 1:2.

При приготовлении образцов сравнения смеси тщательно перемешивают, растирают с этиловым спиртом до получения однородной массы и высушивают до постоянной массы

.

4.4. Подготовка анализируемых проб и образцов сравнения

4.4.1. Подготовка к анализу непосредственно углей и коксов

4.4.1.1. Анализируемую пробу угля, приготовленную по п.4.1.1, истирают в яшмовой ступке до 200 мкм. Перед каждым измельчением ступку и пестик промывают этиловым спиртом и высушивают. Из измельченной пробы берут навеску массой 0,2 г, смешивают с 0,4 г буфера, растирая в течение 3-4 мин с этиловым спиртом до получения однородной смеси, и высушивают под инфракрасной лампой до постоянной массы. В качестве буфера применяют смесь 1 части графитового порошка с 1 частью элементарной серы или смесь 6 частей графитового порошка с 3 частями оксида кремния и 1 частью углекислого натрия.