1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Аналитическую пробу топлива отбирают и приготавливают по ГОСТ 10742. Топливо сжигают по ГОСТ 11022, полученную золу измельчают в агатовой или яшмовой ступке до крупности не более 0,063 мм.
Приготовленную золу хранят в герметически закрываемом стеклянном или пластмассовом сосуде.
1.2. Содержание оксидов определяют из двух навесок золы.
1.3. Одновременно с проведением анализа в тех же условиях проводят контрольный опыт (без пробы) для внесения в результат определения поправки, учитывающей содержание определяемых элементов в реактивах.
1.4. Взвешивание навески пробы, золы, осадков, веществ для приготовления стандартных растворов проводят на аналитических весах с погрешностью не более 0,0002 г.
1.5. Все применяемые реактивы должны иметь степень чистоты ч.д.а.
Для приготовления растворов и при выполнении анализа используют дистиллированную воду по ГОСТ 6709.
1.6. При проведении анализов применяют калиброванные мерные измерительные средства (пипетки, бюретки, мерные колбы и др.) по ГОСТ 1770, ГОСТ 25336, ГОСТ 29227, ГОСТ 29251.
1.7. При фотометрических определениях кюветы выбирают так, чтобы измерения проводились в оптимальной области оптической плотности для соответствующего окрашенного соединения.
1.8. Для построения калибровочного графика требуется не менее пяти калибровочных точек, равномерно распределенных по диапазону измерений. Каждая точка строится по среднеарифметическим результатам трех определений. При построении графика на оси абсцисс откладывают концентрацию или массу элементов в определенном объеме, а на оси ординат - измеряемую величину или функцию от нее.
1.9. За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух определений.
Если расхождение между результатами двух определений превышает допускаемые расхождения, то проводят третье определение и за окончательный результат принимают среднеарифметическое двух наиболее близких результатов определений в пределах допускаемых расхождений.
Если результат третьего определения находится в пределах допускаемого расхождения по отношению к результатам двух предыдущих определений, то за окончательный результат принимают среднеарифметическое результатов трех определений.
1.10. Результаты вычисления приводят в виде массовой доли оксидов элементов в золе в процентах.
Массовые доли элементов вычисляют по формулам:
1.11. Пересчет результатов определения оксида элемента на бессульфатную массу () производят по формуле
,
где - массовая доля определяемого оксида элемента в золе, %;
- сумма всех определяемых оксидов элементов в золе, %;
- массовая доля триоксида серы в золе, %.