ГОСТ 10175-75 Угли бурые, каменные, антрациты, углистые аргиллиты и алевролиты. Метод определения содержания германия (с Изменениями N 1, 2, 3)

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. В мерную колбу вместимости 25 или 50 см отбирают пипеткой аликвотную часть (5-20 см) анализируемого раствора, полученного после отделения германия от мешающих элементов, добавляют 1 см раствора желатина и 1,5 см раствора фенилфлуорона, разбавляют до 25 или 50 см раствором соляной кислоты концентрацией 1 моль/дм и тщательно перемешивают.

Для стабилизации окраски анализируемого раствора пробы необходимо выдержать не менее 30 мин перед колориметрированием. Растворы, подготовленные для колориметрирования, устойчивы в течение 3 ч после добавления желатина и фенилфлуорона.

Нулевой раствор (т.е. раствор, не содержащий германия) готовят следующим образом: в мерную колбу вместимостью 50 см наливают приблизительно 30-35 см раствора соляной кислоты концентрацией 1 моль/дм, 2 см раствора желатина, 3 см раствора фенилфлуорона, доводят до метки раствором соляной кислоты концентрацией 1 моль/дм и перемешивают.

Колориметрирование производят на спектрофотометре при длине волны 495 или 530 нм или на фотоэлектроколориметре со светофильтром, обеспечивающим достижение максимального наклона калибровочного графика. Например, при использовании фотоэлектроколориметра ФЭКН-57 наиболее пригоден светофильтр N 4 (максимум светопропускания 508 нм). Массовую долю германия находят по калибровочному графику. Если интенсивность окрашивания (оптическая плотность) выше максимальной, предусмотренной калибровочным графиком, то перед колориметрированием производят разбавление раствора.

Для разбавления используют только калиброванные мерные

колбы.

3.2. Для построения калибровочного графика 1 в мерные колбы вместимостью по 25 см отбирают пипетками 1, 3, 5, 7, 9, 11, 13 и 15 см стандартного раствора Г, а для построения калибровочного графика 2-5, 10, 15 см стандартного раствора Г и 2; 2,5; 3; 3,5; 4; 4,5 и 5 см стандартного раствора В. Колбы с раствором доливают приблизительно до 20 см раствором соляной кислоты концентрацией 1 моль/дм, добавляют 1 см желатина, перемешивают, приливают 1,5 см раствора фенилфлуорона, доводят до метки раствором соляной кислоты концентрацией 1 моль/дм и снова перемешивают.

В растворах для построения калибровочного графика 1 или 2 массовая доля германия составляет соответственно от 1 до 15 мкг в 25 см или от 5 до 50 мкг в 25 см. При построении калибровочного графика 1 используют кюветы с расстояниями между рабочими гранями 20 или 50 мм, а калибровочного графика 2 - кюветы с расстоянием между рабочими гранями 10 мм.

Оптическую плотность измеряют для трех серий растворов с массовой долей германия в 25 см от 1 до 15 мкг или от 5 до 50 мкг и рассчитывают среднее арифметическое результатов всех измерений оптических плотностей, полученных для данной массовой доли германия.

По полученным средним значениям оптических плотностей растворов и соответствующим массовым долям германия строят калибровочные графики 1 и 2.

Графики проверяют не менее одного раза в месяц колориметрированием растворов, приготовленных из стандартных и содержащих, например, 2, 5, 7, 10 мкг в 25 см (для графика 1) и 10, 20, 30, 40 мкг в 25 см (для графика 2).

Для каждой порции вновь приготовленного раствора фенилфлуорона необходимо строить новые калибровочные

графики.

3.1, 3.2. (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).