ГОСТ 10175-75 Угли бурые, каменные, антрациты, углистые аргиллиты и алевролиты. Метод определения содержания германия (с Изменениями N 1, 2, 3)

2. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

2.1. Озоление

2.1.1. Из аналитической пробы анализируемого материала, приготовленной по ГОСТ 16479-70 берут в предварительно взвешенные фарфоровые лодочки навески массой 1-2 г в каждую и встряхиванием равномерно распределяют по дну лодочек таким образом, чтобы высота слоя была не более 3 мм.

Примечания:

1. Навеску пробы следует брать с таким расчетом, чтобы масса зольного остатка была не менее 0,1 г на каждое определение.

Если на анализ поступает зола, то от нее отбирают навеску массой не менее 0,1 г.

2. Вновь применяемые лодочки должны быть пронумерованы, прокалены до постоянной массы и храниться в эксикаторе.

Для пересчета результатов анализа на сухую массу одновременно из той же пробы берут навески для определения влаги по ГОСТ 11014-70.

Все взвешивания производят с погрешностью не более 0,2 мг.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

2.1.2. Лодочки с навесками помещают в муфельную печь. Температуру муфельной печи медленно повышают в течение 2 ч до 550 °С и затем лодочки с навесками выдерживают в течение 2 ч при температуре 550-575 °С. Озоление проводят при приоткрытой дверце муфельной печи. Затем лодочки вынимают из муфельной печи и охлаждают.

2.2. Разложение зольного остатка

2.2.1. Основной способ разложения

Содержимое лодочки количественно переносят в платиновую чашку, смывают остаток из лодочки 3-5 см горячей воды, приливают 3-5 см азотной кислоты, 5 см фтористоводородной кислоты и 5 см ортофосфорной кислоты, перемешивают и помещают на водяную баню. Содержимое чашки выдерживают на кипящей водяной бане до прекращения выделения паров фтористоводородной кислоты. Затем обмывают стенки платиновой чашки водой, переносят чашку на песчаную баню и выпаривают содержимое до образования густой сиропообразной массы.

Для удаления остатков фтористоводородной кислоты после охлаждения содержимого чашки приливают 5 см воды и вновь выпаривают до густой сиропообразной массы. Операцию повторяют еще раз. Если после этого раствор останется мутным, то чашку с содержимым переносят на электроплитку, покрытую асбестом, и продолжают нагревание до полного растворения мути.

Полученный сиропообразный остаток для отделения германия от мешающих определению элементов подвергают экстракции или дистилляции.

2.2.2. Упрощенный способ разложения

Содержимое лодочки количественно переносят в стаканчик из термостойкого стекла, смывают остаток из лодочки 3-5 см горячей воды, приливают 10 см ортофосфорной кислоты и 5 см азотной кислоты. Закрывают часовым стеклом, переносят на электроплитку, покрытую асбестом, или песчаную баню и выдерживают в течение 30 мин, не допуская бурного кипения.

Примечание. При возникновении разногласий по вопросу массовой доли германия в анализируемом материале разложение зольного остатка следует производить только основным способом.

(Измененная редакция,Изм. N 2, 3).

2.3. Отделение германия от мешающих определению элементов

2.3.1. Отделение германия экстракцией

К охлажденному сиропообразному остатку в платиновой чашке или в стаканчике из термостойкого стекла приливают 10-15 см

воды, нагревают в течение 5-6 мин и периодически перемешивают, вращая чашку или стаканчик.

Содержимое платиновой чашки или стаканчика охлаждают и количественно переносят 45 см соляной кислоты в делительную воронку вместимостью 200 см для экстракции. Добавляют 15 см четыреххлористого углерода и встряхивают в течение 2 мин. После расслоения жидкостей четыреххлористый углерод сливают в другую делительную воронку, к оставшемуся раствору приливают еще раз 15 см четыреххлористого углерода и экстракцию повторяют. Затем оба экстракта соединяют вместе, а солянокислый раствор отбрасывают.

Соединенные экстракты в делительной воронке два раза промывают 2%-ным раствором солянокислого гидроксиламина в растворе соляной кислоты концентрацией 9 моль/дм, добавляя его по 10 см, и третий раз 10 см раствора соляной кислоты концентрацией 9 моль/дм, встряхивая каждый раз в течение 1 мин.

К промытому экстракту приливают 10 см воды и встряхивают в течение 1 мин. После расслоения жидкостей водную вытяжку (водный слой) переливают в мерную колбу вместимостью 50 см, в которую предварительно наливают 5 см соляной кислоты. Эту операцию повторяют дважды, сливая каждый раз водную вытяжку в ту же мерную колбу. Слой четыреххлористого углерода отбрасывают.