ГОСТ 9517-94 (ИСО 5073-85) Топливо твердое. Методы определения выхода гуминовых кислот

     3 ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОБЩЕГО ВЫХОДА ГУМИНОВЫХ КИСЛОТ

3.1 Сущность метода

Сущность метода заключается в обработке аналитической пробы топлива щелочным раствором пирофосфата натрия, последующей экстракции пробы раствором гидроксида натрия, осаждении гуминовых кислот избытком минеральной кислоты и определении массы полученного осадка.

Примечание - Термин "битум" соответствует понятию "толуольный экстракт” по ГОСТ 10969.

3.2 Реактивы

Для анализа используют реактивы квалификации ч.д.а., дистиллированную воду или воду эквивалентной чистоты.

3.2.1 Толуол по ГОСТ 5789, плотностью 0,867 г/см, температура кипения от 110 до 111 °С. В этом диапазоне должно перегоняться не менее 95% толуола.

Перед применением толуол высушивают хлористым кальцием.

Предостережение. Толуол легко воспламеняется, токсичен при вдыхании, попадании внутрь и на кожу.

3.2.2 Гидроксид натрия по ГОСТ 4328, 1%-ный раствор.

Растворяют 10 г гидроксида натрия в воде и доводят до 1000 см.

3.2.3 Пирофосфат натрия по ГОСТ 342 (), щелочной раствор: 44,6 г кристаллического декагидрата пирофосфорнокислого натрия и 4 г гидроксида натрия растворяют в 1000 см воды.

3.2.4 Кислота соляная по ГОСТ 3118, 5%-ный раствор (по объему).

3.3 Аппаратура

Используют стандартную лабораторную посуду и оборудование по ГОСТ 23932, ГОСТ 25336, а также указанные в 3.3.1-3.3.7.

3.3.1 Экстракционный аппарат для выделения битумов по ГОСТ 10969.

3.3.2 Шкаф сушильный, обеспечивающий устойчивую температуру нагрева (90±5) °С, или инфракрасная лампа.

3.3.3 Центрифуга лабораторная, обеспечивающая минимальную скорость вращения 210 с, с пробирками вместимостью не менее 100 см.

Примечание - Частота вращения центрифуги должна быть такой, чтобы обеспечить полное выделение осадков или коллоидов из соответствующих растворов.

3.3.4 Аппарат для механического встряхивания (встряхиватель).

3.3.5 Баня водяная.

3.3.6 Печь муфельная, обеспечивающая устойчивую температуру нагрева (600±25) °С.

3.3.7 Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,2 мг.

3.4 Пробы

Отбор и подготовка проб - по ГОСТ 10742*. Измельчают 10-15 г лабораторной пробы до размера зерен менее 1 мм в соответствии с требованиями к ситовому составу пробы по ГОСТ 10969*. Измельченную пробу экстрагируют толуолом по ГОСТ 10969. Уголь после экстракции высушивают на воздухе и доизмельчают до размера зерен менее 0,2 мм. В угле определяют аналитическую влагу по ГОСТ 27314 дистилляционным методом и зольность по ГОСТ 11022.

_______________

* В бумажном оригинале наименование и обозначение стандарта выделено курсивом. - Примечание изготовителя базы данных.

Примечание - При выходе растворимых в толуоле битумов менее 3% в расчете на сухое топливо последние из пробы можно не удалять.

3.5 Проведение анализа