ГОСТ 9516-92 (ИСО 331-83) Уголь. Метод прямого весового определения влаги в аналитической пробе

7. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

Перед проведением анализа регулируют скорость потока азота (п.4.2), проходящего через осушительную колонку и расходомер таким образом, чтобы в ретортной трубке обеспечивался двухкратный обмен азота в 1 мин. Пустую ретортную трубку присоединяют к поглотительной трубке и к источнику азота через расходомер.

1 - баллон с азотом; 2 - редукционный вентиль; 3 - вентиль запорно-регулировочный с игольчатым затвором, обеспечивающий тонкую регулировку подачи азота в систему; 4 - реометр; 5 - система очистки азота, включающая осушительную колонку и контрольную U-образную трубку; 6 - электропечь термостатически регулируемая с блоком подогрева азота; 7 - лодочка с навеской; 8 - винтовой зажим; 9 - поглотительные трубки; 10 - счетчик пузырьков, наполненный концентрированной серной кислотой

Систему проверяют на герметичность, открывают поглотительную трубку и, в случае необходимости, снова регулируют скорость потока газа.

Ретортную трубку вставляют в печь, нагретую до температуры 105-110°С, и пропускают азот (п.4.2) в течение 15 мин. Поглотительную трубку закрывают, отсоединяют, вытирают и оставляют на 20 мин в комнате для взвешивания. Через 20 мин трубку на мгновение открывают, чтобы уравновесить давление, и взвешивают с точностью до 0,2 мг, используя в качестве противовеса точно такую же трубку (см. примечание 1).

Пока поглотительная трубка находится в комнате для взвешивания, ретортную трубку удаляют из печи и охлаждают током сухого азота, проходящего через нее. После охлаждения в трубку (или в лодочку) взвешивают с точностью до 0,1 мг около 1 г угля и распределяют его ровным слоем по длине трубки (лодочки) не более 0,15 г угля на 1 см.

Снова подсоединяют взвешенную поглотительную трубку, проверяют на герметичность и, пропуская азот, нагревают пробу до 105-110°С.

Через определенное время (см. примечание 2) поглотительную трубку закрывают, отсоединяют и взвешивают, точно следуя процедуре, описанной выше. Перед отсоединением поглотительной трубки перекрывают поток азота и закрывают выходной конец ретортной трубки. После взвешивания снова отсоединяют поглотительную трубку, регулируют скорость потока азота и продолжают нагревание.

Эту процедуру повторяют с интервалом в 30 мин до тех пор, пока изменение в массе поглотительной трубки будет не более 0,2 мг.

Уголь можно взвешивать также в лодочке, которую вставляют в ретортную трубку после подсоединения поглотительной трубки. В этом случае ретортную трубку между двумя последовательными взвешиваниями можно не удалять из печи и не охлаждать (см. примечание к разд.3).

Примечания:

1. При взвешивании поглотительной трубки в качестве противовеса можно использовать такую же трубку. Эту трубку подготавливают тем же способом, что и поглотительную трубку, но без продувки азотом.

В процессе определения противовес подвешивают рядом с поглотительной трубкой.

2. Для антрацитов и каменных углей достаточно нагревать пробу в течение 1 ч. Для лигнитов и бурых углей требуется более длительное время, зависящее от вида угля.