Сущность метода заключается в последовательном комплексонометрическом титровании в одной пробе ионов кальция при рН 12,5-13,0 и ионов магния при рН около 10,0 с использованием в качестве металлоиндикатора хрома кислотного темно-синего.
2.1. Аппаратура и реактивы
Весы лабораторные 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г по ГОСТ 24104* и весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 24104-2001, здесь и далее по тексту. - Примечание "КОДЕКС".
Дозаторы или пипетки и бюретки для отмеривания 0,5; 2,0; 5,0; 20,0 и 50,0 см раствора, исполнение 1 по ГОСТ 20292*.
_______________
* Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91, здесь и далее по тексту. - Примечание "КОДЕКС".
Колбы мерные вместимостью 1000 см, исполнение 1 по ГОСТ 1770.
Бюретка вместимостью 10 см, исполнение 1 по ГОСТ 20292.
Стаканы химические или колбы конические вместимостью не менее 100 см, исполнение 1 по ГОСТ 25336.
Мешалка магнитная лабораторная.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная водой 1:4.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор молярной концентрации (NaOH)=2 моль/дм (2 н.).
Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456, раствор с массовой концентрацией 50 г/дм.
Натрия N, N -диэтилдитиокарбамат по ГОСТ 8864.
Магний сернокислый, стандарт-титр для приготовления раствора молярной концентрации (1/2MgSO)=0,1 моль/дм (0,1 н).
Хром кислотный темно-синий, металлоиндикатор.
Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652 или стандарт-титр.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, разбавленный водой 1:4.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.
Аммиак водный, раствор с массовой долей 25% по ГОСТ 3760.
Вода дистиллированная по ГОСТ 67
09.
2.2. Подготовка к анализу
2.2.1. Приготовление аммиачного буферного раствора
(20,0±0,1) г хлористого аммония помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см и растворяют примерно в 500 см воды, приливают 100 см водного аммиака и доводят объем раствора до метки водой.
Раствор хранят не более 2 мес.