2.1. Сущность метода
Метод дробной перегонки действителен для вин, виноматериалов, вин фруктовых (плодовых), виноматериалов фруктовых (плодовых), вин ликерных, виноматериалов ликерных, вин игристых (шампанского), винных напитков с массовой концентрацией летучих кислот до 1 г/дм.
Метод основан на отгонке летучих кислот из продукта без водяного пара. По мере уменьшения объема продукта в процессе перегонки в перегонную колбу периодически, для восполнения объема, добавляют дистиллированную воду. Дистиллят титруют раствором щелочи в присутствии фенолфталеина.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 3).
2.2. Аппаратура, материалы и реактивы
Весы по ГОСТ 24104, 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 1 кг.
Термометры 1-А2 или 2-А2, или 1-Б2, или 2-Б2 по ТУ 25-2021-003-88.
Бюретки 1-2-25-0,1.
Пипетки 2-2-10 или 3-2-10.
Цилиндры 1-25 или 3-25 по ГОСТ 1770.
Капельницы по ГОСТ 25336.
Холодильники по ГОСТ 25336.
Колбы Кн-100 или Кн-250 по ГОСТ 25336.
Колбы К-50 по ГОСТ 25336.
Перегонный аппарат (черт.2) состоит из круглодонной перегонной колбы 1, присоединенной к вертикально установленному холодильнику 3. В пробку перегонной колбы вставлена воронка с краном и делениями 2. Приемником служит цилиндр 4 вместимостью 25 см.
Черт.2
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328 или калия гидроокись по ГОСТ 24363, растворы (NaOH или KОН)=0,1 моль/дм, готовят по ГОСТ 25794.1 или из стандарт-титра.
Фенолфталеин, раствор готовят по ГОСТ 4919.1.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
2.3. Проведение анализа
2.3.1. В перегонную колбу наливают 10 см исследуемого продукта (предварительно удаляют углекислоту, как указано в п.1.2.1) и приступают к перегонке. Когда наберется 6 см отгона, в перегонную колбу из капельной воронки прибавляют 6 см кипяченой дистиллированной воды. Перегонку продолжают, добавляя в перегонную колбу по 6 см дистиллированной воды каждый раз, когда в приемном цилиндре объем дистиллята увеличится на 6 см. Перегонку прекращают, когда в приемном цилиндре соберется 24 см отгона. При добавлении в перегонную колбу воды из капельной воронки оставляют в последней 2-3 капли воды.
Дистиллят переносят из цилиндра в коническую колбу, цилиндр промывают 1-2 раза дистиллированной водой, сливая промывную воду в коническую колбу. Дистиллят нагревают до 60 °С - 70 °С, добавляют две капли раствора фенолфталеина и титруют раствором гидроокиси натрия или калия с концентрацией 0,1 моль/дм до появления розовой окраски, не исчезающей 30 с.