Статус документа
Статус документа

ГОСТ 14618.10-78 Масла эфирные, вещества душистые и полупродукты их синтеза. Методы определения плотности и показателя преломления (с Изменениями N 1, 2)

4. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПОКАЗАТЕЛЯ ПРЕЛОМЛЕНИЯ


Показатель преломления определяют для натриевой линии спектра при 20 °С рефрактометром.

4.1. Аппаратура и реактивы

Рефрактометры типа Аббе (ИРФ-22), (ИРФ-23) или другого типа.

Термостат или водяная баня.

Термометр ТЛ-5 2-Б 2 по ТУ 25-2021.003-88 или по ГОСТ 28498-90.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87 или по ГОСТ 5962-67.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026-76.

Допускается применение аппаратуры, технические и метрологические характеристики которой не ниже указанных в стандарте.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

4.2. Подготовка к анализу

Перед определением показателя преломления поверхности призм рефрактометра промывают спиртом и вытирают, осторожно прикладывая фильтровальную бумагу или легкий неворсистый материал.

Через кожух призм рефрактометра пропускают воду, имеющую температуру (20±0,5) °С в течение 10-15 мин.

Перед началом работы проверяют точность прибора по дистиллированной воде, показатель преломления которой при 20 °С равен 1,3330, или по образцам, приложенным к рефрактометру. Проверку прибора и корректировку нуля проводят по инструкции, приложенной к прибору.

4.3. Проведение анализа

На чистую поверхность нижней призмы при помощи пипетки, стеклянной палочки или полоски бумаги, не касаясь ею призмы, наносят одну-две капли анализируемой жидкости, быстро соединяют обе призмы и прижимают их зажимом.

Окуляр устанавливают в слегка наклонном положении. Зеркало устанавливают по отношению к источнику света (естественному или искусственному) так, чтобы получить максимальную освещенность поля зрения и появления черно-белой границы светотени.

Если после фокусировки окуляра граница светотени будет иметь некоторую окраску, то ее снимают при помощи вращения винта компенсатора. Затем медленно вращают поворотный винт, связанный с дуговой шкалой, до тех пор, пока четкая граница светотени точно и симметрично пересечет центр скрещенных визирных линий. Показатель преломления отсчитывают при помощи лупы дуговой шкалы по делению, соответствующему визирной линии шкалы. Наводку границы светотени и отсчет проводят четыре раза (по два раза сверху и снизу) и за результат измерения принимают среднее арифметическое.

После окончания измерения поверхности призм промывают спиртом или другим растворителем (в зависимости от растворимости анализируемого вещества) и высушивают так же, как перед началом определения.

При определении показателя преломления при более высокой температуре (25-30 °С) следует через кожух призм рефрактометра пропускать воду, имеющую заданную температуру, до достижения соответствующего показания на термометре рефрактометра.

За окончательный результат принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,0002.

4.2; 4.3. (Измененная редакция, Изм. N 2).