ГОСТ 30349-96 Плоды, овощи и продукты их переработки. Методы определения остаточных количеств хлорорганических пестицидов

     4 Метод тонкослойной хроматографии

4.1 Сущность метода

Метод основан на экстракции пестицидов органическим растворителем из продукта, очистке экстракта, упаривании его досуха и хроматографировании в тонком слое. Метод предназначен для анализа содержания остаточных количеств пестицидов ДДТ и его метаболитов, гамма-ГХЦГ, кельтана, альдрина, гептахлора.

4.2 Аппаратура, материалы и реактивы

Весы лабораторные общего назначения с метрологическими характеристиками по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания до 200 г не ниже 3-го класса точности.

Весы полумикроаналитические с метрологическими характеристиками по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания до 20 г не ниже 2-го класса точности.

Испаритель ротационный ИР-1М по нормативному документу (НД) [1] (приложение А).

Аппарат для встряхивания типа АВУ-6с по НД [2].

Лампа ртутно-кварцевая типа ПРК-4.

Колбы перегонные К-1-250-29/32 по ГОСТ 25336.

Колбы Гр-25-14/23 по ГОСТ 25336.

Колбы мерные 2-50-2; 2-100-2; 2-500-2 по ГОСТ 1770.

Воронка В-56-80 ХС по ГОСТ 25336.

Колба коническая Кн-1-250-29/32 по ГОСТ 25336.

Цилиндры мерные 1-50, 1-100 по ГОСТ 1770.

Пробирки с притертыми пробками вместимостью 10 см по ГОСТ 25336.

Стеклянные банки с притертыми крышками, вместимостью 500, 1000 см.

Воронки делительные ВД-100-29/32, ВД-250-29/32 по ГОСТ 25336.

Стакан В-1-50 по ГОСТ 25336.

Пипетки 1-2-2-5, 1-2-2-10 по ГОСТ 29227.

Палочка из химико-лабораторного стекла по ГОСТ 21400.

Вата медицинская гигроскопическая по ГОСТ 5556.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026 или фильтры бумажные по НД [3].

Пластинки хроматографические "Силуфол" производства Чехии или "Сорбфил" по НД [4].

Камера для хроматографирования: сосуд с плоским дном, закрывающийся пришлифованной крышкой, или эксикатор по ГОСТ 25336.

Пульверизатор стеклянный.

Колонка стеклянная хроматографическая для очистки экстрактов из продуктов, содержащих жир: узкая часть - длина (50±2) см, диаметр (1,7±0,3) см, широкая часть - длина (1,5±2) см, диаметр (2,5±0,2) см.

Кислота серная по ГОСТ 4204, х.ч., плотностью 1,84 г/см.

Гексан, ч., очищенный концентрированной серной кислотой, отмытый дистиллированной водой, высушенный кристаллическим едким кали и перегнанный с дефлегматором по НД [5].