ГОСТ 30349-96
Группа Н59
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ПЛОДЫ, ОВОЩИ И ПРОДУКТЫ ИХ ПЕРЕРАБОТКИ
Методы определения остаточных количеств хлорорганических пестицидов
Fruits, vegetables and derived products.
Methods for determination of organochlorine pesticide residues
МКС 67.080.01
ОКСТУ 9109
Дата введения 1998-01-01
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом МТК 335 и Всероссийским научно-исследовательским институтом консервной и овощесушильной промышленности (ВНИИКОП), Научно-исследовательским институтом химических средств защиты растений (НИИХСЗР)
ВНЕСЕН Госстандартом России
2 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 10 от 4 октября 1996 г.)
За принятие проголосовали:
Наименование государства | Наименование национального органа по стандартизации |
Азербайджанская Республика | Азгосстандарт |
Республика Армения | Армгосстандарт |
Республика Белоруссия | Госстандарт Белоруссии |
Республика Казахстан | Госстандарт Республики Казахстан |
Киргизская Республика | Киргизстандарт |
Республика Молдова | Молдовастандарт |
Российская Федерация | Госстандарт России |
Республика Таджикистан | Таджикский государственный центр по стандартизации, метрологии и сертификации |
Туркменистан | Туркменглавгосинспекция |
Украина | Госстандарт Украины |
3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 26 марта 1997 г. N 111 межгосударственный стандарт ГОСТ 30349-96 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1998 г.
4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
5 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Январь 2008 г.
Настоящий стандарт распространяется на плоды, овощи и продукты их переработки и устанавливает методы контроля в них остаточных количеств хлорорганических пестицидов: ДДТ - 4,4'-дихлордифенилтрихлорэтана и его метаболитов: ДДД - 4,4'-дихлордифенилдихлорэтана и ДДЭ - 4,4'-дихлордифенилдихлорэтилена; ГХЦГ и его изомеров: линдана - гамма-изомера гексахлорциклогексана, альфа-изомера гексахлорциклогексана, бета-изомера гексахлорциклогексана, гептахлора, кельтана и альдрина с помощью тонкослойной и газожидкостной хроматографии.
Стандарт предназначен для научно-исследовательских учреждений, испытательных центров и лабораторий, производственных лабораторий агрохимической и санитарно-эпидемиологической служб.
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 949-73 Баллоны стальные малого и среднего объема для газов на 19,6 МПа (200 кгс/см). Технические условия
ГОСТ 1277-75 Серебро азотнокислое. Технические условия
ГОСТ 2603-79 Ацетон. Технические условия
ГОСТ 3760-79 Аммиак водный. Технические условия
ГОСТ 3956-76 Силикагель технический. Технические условия
ГОСТ 4166-76 Натрий сернокислый. Технические условия
ГОСТ 4201-79 Натрий углекислый кислый. Технические условия
ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия
ГОСТ 5556-81 Вата медицинская гигроскопическая. Технические условия
ГОСТ 5955-75 Бензол. Технические условия
ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия
ГОСТ 9293-74 (ИСО 2435-73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия
ГОСТ 10929-76 Водорода пероксид. Технические условия
ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия
ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия
ГОСТ 21400-75 Стекло химико-лабораторное. Технические требования. Методы испытаний
ГОСТ 22300-76 Эфиры этиловый и бутиловый уксусной кислоты. Технические условия
ГОСТ 24104-88* Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия
________________
* С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001.
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
3.1 Отбор проб и подготовка их к анализу - в соответствии с нормативной документацией на конкретную продукцию и с "Унифицированными правилами отбора проб сельскохозяйственной продукции, продуктов питания и объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов", утвержденными Минздравом СССР N 2051-79, 21.08.79.
4.1 Сущность метода
Метод основан на экстракции пестицидов органическим растворителем из продукта, очистке экстракта, упаривании его досуха и хроматографировании в тонком слое. Метод предназначен для анализа содержания остаточных количеств пестицидов ДДТ и его метаболитов, гамма-ГХЦГ, кельтана, альдрина, гептахлора.
4.2 Аппаратура, материалы и реактивы
Весы лабораторные общего назначения с метрологическими характеристиками по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания до 200 г не ниже 3-го класса точности.
Весы полумикроаналитические с метрологическими характеристиками по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания до 20 г не ниже 2-го класса точности.
Испаритель ротационный ИР-1М по нормативному документу (НД) [1] (приложение А).
Аппарат для встряхивания типа АВУ-6с по НД [2].
Лампа ртутно-кварцевая типа ПРК-4.
Колбы перегонные К-1-250-29/32 по ГОСТ 25336.
Колбы Гр-25-14/23 по ГОСТ 25336.
Колбы мерные 2-50-2; 2-100-2; 2-500-2 по ГОСТ 1770.
Воронка В-56-80 ХС по ГОСТ 25336.
Колба коническая Кн-1-250-29/32 по ГОСТ 25336.
Цилиндры мерные 1-50, 1-100 по ГОСТ 1770.
Пробирки с притертыми пробками вместимостью 10 см по ГОСТ 25336.
Стеклянные банки с притертыми крышками, вместимостью 500, 1000 см.
Воронки делительные ВД-100-29/32, ВД-250-29/32 по ГОСТ 25336.
Стакан В-1-50 по ГОСТ 25336.
Пипетки 1-2-2-5, 1-2-2-10 по ГОСТ 29227.
Палочка из химико-лабораторного стекла по ГОСТ 21400.
Вата медицинская гигроскопическая по ГОСТ 5556.
Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026 или фильтры бумажные по НД [3].
Пластинки хроматографические "Силуфол" производства Чехии или "Сорбфил" по НД [4].
Камера для хроматографирования: сосуд с плоским дном, закрывающийся пришлифованной крышкой, или эксикатор по ГОСТ 25336.
Пульверизатор стеклянный.
Колонка стеклянная хроматографическая для очистки экстрактов из продуктов, содержащих жир: узкая часть - длина (50±2) см, диаметр (1,7±0,3) см, широкая часть - длина (1,5±2) см, диаметр (2,5±0,2) см.
Кислота серная по ГОСТ 4204, х.ч., плотностью 1,84 г/см.
Гексан, ч., очищенный концентрированной серной кислотой, отмытый дистиллированной водой, высушенный кристаллическим едким кали и перегнанный с дефлегматором по НД [5].
Ацетон по ГОСТ 2603, х.ч., перегнанный.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, ч.д.а.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Хлороформ, х.ч., перегнанный по НД [6].
Этилацетат по ГОСТ 22300, перегнанный.
Ацетонитрил, х.ч. по НД [7].
Бензол по ГОСТ 5955, х.ч.