ГОСТ 15113.8-77 Концентраты пищевые. Методы определения золы (с Изменениями N 1, 2)

3. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЗОЛЫ, НЕРАСТВОРИМОЙ В СОЛЯНОЙ КИСЛОТЕ

3.1. Сущность метода

Метод основан на получении остатка после обработки золы соляной кислотой при нагревании и последующем весовом определении массовой доли нерастворившегося остатка, представляющего собой сумму нерастворимых веществ минеральной основы пищевого продукта и посторонних минеральных примесей.

3.2. Аппаратура, реактивы и материалы

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88, 2-го класса точности, с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Печь муфельная с диапазоном нагрева от 50 до 1000 °С, обеспечивающая поддержание заданной температуры в пределах ±25 °С.

Шкаф сушильный электрический с диапазоном нагрева от 40 до 150 °С, обеспечивающий поддержание заданной температуры в пределах ±5 °С.

Плитка электрическая (асбестированная) по ГОСТ 14919-83.

Горелка газовая.

Тигли фарфоровые по ГОСТ 9147-80.

Щипцы тигельные.

Эксикатор по ГОСТ 25336-82.

Баня водяная.

Воронки стеклянные диаметром 100 мм по ГОСТ 25-90.

Цилиндр мерный по ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 см.

Фильтры беззольные "синяя лента" диаметром 90-125 мм.

Кислота соляная, х.ч., по ГОСТ 3118-77, ч.д.а., плотностью 1,19 г/см, раствор массовой концентрацией 100 г/дм.

Серебро азотнокислое, х.ч., по ГОСТ 1277-75, раствор массовой концентрацией 100 г/дм или ртуть (I) азотнокислая 2-водная по ГОСТ 4521-78, ч.д.а., массовой концентрацией 100 г/дм.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

3.3. Проведение испытания

Из аналитической пробы пищевого концентрата берут навеску массой около 5 г с погрешностью не более 0,001 г в предварительно прокаленный до постоянной массы фарфоровый тигель и озоляют, как указано в п.2.3.

В тигель с полученной общей золой приливают 30 см раствора соляной кислоты массовой концентрацией 100 г/дм, нагревают на водяной бане в течение 30 мин и фильтруют через беззольный фильтр.

Тигель и осадок на фильтре промывают горячей дистиллированной водой до исчезновения реакции на хлор-ион с раствором азотнокислого серебра или азотнокислой ртути (I). Фильтр с осадком высушивают на воронке в сушильном шкафу в течение 30 мин, затем переносят в тот же тигель, сжигают и прокаливают в муфельной печи при температуре 500-600 °С. Тигель охлаждают в эксикаторе в течение 35 мин и взвешивают с погрешностью не более 0,001 г. Прокаливание повторяют до получения постоянной массы.

3.4. Обработка результатов

Массовую долю золы, нерастворимой в соляной кислоте , %, вычисляют по формуле

,