ГОСТ 15113.8-77 Концентраты пищевые. Методы определения золы (с Изменениями N 1, 2)

2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЗОЛЫ

2.1. Сущность метода

Метод основан на получении золы - остатка минеральных веществ, образующегося в результате полного сжигания органической части навески продукта и последующего весового определения массовой доли золы.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

2.2. Аппаратура и реактивы

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88*, 2-го класса точности, с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

_______________

* С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001 (здесь и далее).

Печь муфельная с диапазоном нагрева от 50 до 1000 °С, обеспечивающая поддержание заданной температуры в пределах ±25 °С.

Шкаф сушильный электрический с диапазоном нагрева от 40 до 150 °С, обеспечивающий поддержание заданной температуры в пределах ±5 °С.

Плитка электрическая (асбестированная) по ГОСТ 14919-83.

Горелка газовая.

Тигли фарфоровые по ГОСТ 9147-80.

Щипцы тигельные.

Эксикатор по ГОСТ 25336-82.

Фильтры беззольные "синяя лента" диаметром 90-125 мм.

Стаканы стеклянные с носиком, вместимостью 50 см по ГОСТ 25336-82.

Баня водяная.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

2.3. Проведение испытания

Из аналитической пробы пищевого концентрата в стеклянный стакан берут навеску массой от 3 до 5 г с погрешностью не более 0,001 г. Массу навески определяют по разности масс стакана с навеской и без нее. Навеску заворачивают в беззольный фильтр и помещают в предварительно прокаленный до постоянной массы фарфоровый тигель. При испытании концентратов со значительным содержанием влаги их предварительно выпаривают до сухого остатка на водяной бане, сушат в течение 20 мин в сушильном шкафу при температуре 100-105 °С.

Навеску затем осторожно обугливают на небольшом пламени газовой горелки или на электрической плитке, или в муфельной печи; в последнем случае тигель помещают на откидную дверцу печи, нагретой до температуры 250-300 °С (темно-красное каление). В процессе обугливания не допускают воспламенения, приводящего к потере пробы.

После обугливания навески тигель ставят в муфельную печь, нагретую до температуры 500-600 °С (красное каление).

Озоление ведут до полного исчезновения черных частиц, пока цвет золы не станет белым или слегка сероватым. Если при озолении черные частицы угля исчезают медленно (например при значительном содержании крахмала в пробе), то тигель с содержимым охлаждают, приливают 1-2 см дистиллированной воды, затем осторожно испаряют влагу из пробы на кипящей водяной бане до сухого остатка, а сухой остаток (золу) снова прокаливают до получения золы вышеуказанного цвета.

Тигель с прокаленной золой переносят в эксикатор, охлаждают в течение 35-40 мин и взвешивают с погрешностью не более 0,001 г.

Прокаливание повторяют, выдерживая тигель с золой в муфельной печи при температуре 500-600 °С в течение 1 ч. После охлаждения тигель снова взвешивают. Взвешивание тигля с золой следует производить быстро, т.к. зола большинства продуктов гигроскопична. Прокаливание золы ведут до постоянной массы.

2.4. Обработка результатов