ГОСТ 15113.6-77 Концентраты пищевые. Методы определения сахарозы (с Изменениями N 1, 2)

4. ОПРЕДЕЛЕНИЕ САХАРОЗЫ МЕТОДОМ ИНВЕРСИОННОЙ ПОЛЯРИМЕТРИИ

4.1. Сущность метода

Метод основан на измерении изменения угла вращения плоскости поляризации исследуемого раствора до и после инверсии сахарозы.

Метод предназначен для определения сахарозы в сладких блюдах, не содержащих яблочного экстракта, и полуфабрикатах мучных изделий.

4.2. Аппаратура, реактивы и материалы

Поляриметр автоматический типа А 1-ЕПО с допускаемой погрешностью измерения не более 0,01° круговой шкалы или сахариметр типа СУ-3, СУ-4 с допускаемой погрешностью измерения не более 0,05° линейной шкалы.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88, 2-го класса точности, с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Баня водяная или термостат, позволяющий поддерживать температуру в пределах от 30 до 80 °С с отклонением до 0,5 °С от заданной.

Термометр стеклянный технический с диапазоном измерения от 0 до 100  °С с ценой деления 1 °С или термометр стеклянный жидкостный (нертутный) с диапазоном измерения от минус 20 до плюс 100 °С, с ценой деления 1 °С по ГОСТ 28498-90.

Секундомер.

Колбы Кольрауша или мерные исполнения 2, 2-го класса точности, вместимостью 100; 250 см по ГОСТ 1770-74.

Воронки стеклянные по ГОСТ 25336-82, диаметром 75, 100 мм.

Пипетки исполнения 2, 2-го класса точности, вместимостью 5; 10; 50 см.

Колбы конические вместимостью 100; 250 см по ГОСТ 25336-82.

Палочки стеклянные оплавленные.

Цинк сернокислый 7-водный по ГОСТ 4174-77, х.ч., раствор массовой концентрацией 300 г/дм.

Калий железистосинеродистый 3-водный по ГОСТ 4207-75, раствор массовой концентрацией 150 г/дм.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, х.ч., плотностью 1,190 и 1,103 г/см.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026-76.

Примечание. Допускается применение импортных приборов, метрологические характеристики которых не ниже отечественных аналогов.

4.3. Подготовка к испытанию

4.3.1. Приготовление раствора соляной кислоты плотностью 1,103 г/см по п.2.3.6.

4.4. Проведение испытания

4.4.1. Из аналитической пробы пищевого концентрата берут навеску массой 13 г с погрешностью не более 0,001 г, количественно переносят в мерную колбу с помощью воронки и дистиллированной воды. В колбу на 3/4 ее объема прибавляют дистиллированную воду и при периодическом взбалтывании оставляют на 40 мин для перехода сахарозы в раствор.

Затем для осаждения белков и осветления раствора добавляют следующие осадители: сначала 2 см раствора сернокислого цинка, а после осторожного перемешивания - 2 см раствора железистосинеродистого калия. Содержимое колбы осторожно перемешивают вращательными движениями и оставляют на 5-10 мин.

Прозрачность раствора над осадком свидетельствует о полноте осаждения мешающих определению сахарозы компонентов. Если надосадочная жидкость остается непрозрачной, то добавляют еще по 1 см растворов осадителей.

После полного осаждения мешающих определению сахарозы компонентов содержимое колбы доводят дистиллированной водой до метки, тщательно перемешивают и фильтруют через сухой складчатый фильтр, выливая на фильтр сразу все содержимое колбы. Первую порцию фильтрата (около 10-15 см) отбрасывают, чтобы избежать ошибки за счет адсорбционных потерь на фильтре.

4.4.2. Определение угла вращения плоскости поляризации раствора до инверсии