ГОСТ 15113.6-77

Группа Н39

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КОНЦЕНТРАТЫ ПИЩЕВЫЕ

Методы определения сахарозы

Food concentrates. Methods for determination of sucrose

MКC 67.050

ОКСТУ 9109

Дата введения 1979-01-01

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 24 августа 1977 г. N 2027 дата введения установлена 01.01.79

Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)

ВЗАМЕН ГОСТ 15113.5-69

ИЗДАНИЕ (август 2011 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в апреле 1984 г., декабре 1986 г. (ИУС 8-84, 3-87).

Настоящий стандарт распространяется на пищевые концентраты, в рецептуру которых входит сахар-песок или сахар-рафинад, и устанавливает методы определения массовой доли сахарозы.

Сахароза - тростниковый или свекловичный сахар. Как пищевой продукт вырабатывается в виде кристаллического белого сахара-песка с массовой долей сахарозы 99,90% или сахара-рафинада, в котором массовая доля сахарозы 99,75%.

1. ОТБОР И ПОДГОТОВКА ПРОБ

1.1. Отбор и подготовку проб проводят по ГОСТ 15113.0-77.

2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ САХАРОЗЫ ПЕРМАНГАНАТОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ

2.1. Сущность метода

Метод основан на объемном определении массы сахаров до инверсии (редуцирующих сахаров) и после инверсии (суммы инвертного сахара-сахарозы и редуцирующих сахаров), а также их способности восстанавливать в щелочной среде соли меди (II) до оксида меди (I). Массовую долю восстановленной сахарозы определяют по объему раствора перманганата калия, израсходованному на титрование соли железа (II) - продукта взаимодействия соли железа (III) и оксида меди (I).

2.2. Аппаратура, реактивы и материалы

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88* с наибольшим пределом взвешивания 200 г, 2-го класса точности; с наибольшим пределом взвешивания 1,0 кг, 3-го класса точности.

_______________

* С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001. На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008 (здесь и далее).

Баня водяная или термостат, позволяющий поддерживать температуру в пределах от 30 до 80 °С с отклонением до 0,5 °С от заданной.

Насос Комовского или масляный, или насос водоструйный по ГОСТ 25336-82.

Бюретки вместимостью 25 и 50 см с ценой деления 0,1 см.

Воронки стеклянные по ГОСТ 25336-82.

Колбы мерные по ГОСТ 1770-74 вместимостью 100, 250 и 1000 см, исполнения 2, 2-го класса точности.

Колбы с тубусом по ГОСТ 25336-82 вместимостью 500 см.

Колбы конические по ГОСТ 25336-82 вместимостью 250 см.

Пипетки мерные, исполнения 2, 1-го класса точности вместимостью 1, 5, 20 и 50 см.

Термометр стеклянный технический с диапазоном измерения от 0 до 100 °С с ценой деления 1 °С или термометр стеклянный жидкостный (нертутный) с диапазоном измерения от минус 20 до плюс 100 °С с ценой деления 1 °С по ГОСТ 28498-90.

Воронка фильтрующая тип ВФ, Пор-10 по ГОСТ 25336-82.

Цилиндры мерные по ГОСТ 1770-74, вместимостью 10, 50 и 250 см.

Трубка Аллина (для приготовления асбестового фильтра).

Часы песочные на 3 мин.

Плитка электрическая нагревательная по ГОСТ 14919-83.

Аммоний щавелевокислый по ГОСТ 5712-78, х.ч., или натрий щавелевокислый по ГОСТ 5839-77, х.ч.

Натрия гидроокись (гидроксид) по ГОСТ 4328-77, раствор массовой концентрацией 100 и 200 г/дм.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75.

Калий-натрий виннокислый по ГОСТ 5845-79.

Квасцы железоаммонийные по НД, насыщенный на холоде раствор.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, х.ч., плотностью 1,19 г/см и 1,103 г/см.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х.ч., плотностью 1,84 г/см.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, х.ч., плотностью 1,41 г/см.

Медь сернокислая по ГОСТ 4165-78.

Метиловый красный.

Цинк сернокислый по ГОСТ 4174-77, раствор массовой концентрацией 300 г/дм.

Асбест крупно- и мелковолокнистый.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Калий железистосинеродистый 3-водный по ГОСТ 4207-75, раствор массовой концентрацией 150 г/дм.

Стаканы стеклянные по ГОСТ 25336-82, вместимостью 25, 50 см.

Капельница лабораторная стеклянная по ГОСТ 25336-82.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026-76.

Бумага индикаторная универсальная.

Примечание. Допускается применение импортных приборов, метрологические характеристики которых не ниже отечественных аналогов.

2.1, 2.2. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

2.3. Подготовка к испытанию

2.3.1. Приготовление насыщенного раствора железоаммонийных квасцов

К 250 см раствора железоаммонийных квасцов, насыщенного на холоде, прибавляют 25 см концентрированной серной кислоты. Раствор перемешивают, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см и доводят дистиллированной водой до метки.

Раствор квасцов не должен содержать солей железа (II), наличие которых проверяют добавлением к 20 см раствора квасцов одной-двух капель раствора марганцовокислого калия (при полном окислении солей железа (II) розовый цвет раствора от добавленного окислителя не должен обесцвечиваться в течение 1 мин, в противном случае следует добавить 1-2 капли раствора окислителя).

(Измененная редакция, Изм. N 2).

2.3.2. Приготовление раствора марганцовокислого калия

5 г марганцовокислого калия, взвешенного с погрешностью не более 0,0004 г, растворяют в 1 дм предварительно прокипяченной дистиллированной воды. Раствор переливают в темную склянку и выдерживают не менее 8 сут. 1 см раствора соответствует 10 мг меди.     

Для установления титра марганцовокислого калия около 0,25 г щавелевокислого аммония или натрия, взвешенных с погрешностью не более 0,0001 г, растворяют в 100 см дистиллированной воды в конической колбе и добавляют 2 см серной кислоты. Раствор нагревают на водяной бане до (85±5) °С и титруют раствором марганцовокислого калия до розовой окраски.

Титр марганцовокислого калия выражают в миллиграммах меди в 1 см и вычисляют по формуле

,

где - масса навески щавелевокислого аммония или натрия, г;

- коэффициент пересчета щавелевокислых солей на медь (для щавелевокислого аммония =0,8951; для щавелевокислого натрия =0,9488);

- объем раствора марганцовокислого калия, израсходованного на титрование, см.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

2.3.3. Приготовление сернокислой меди (раствор Фелинга N 1)

Навеску массой 40 г сернокислой меди растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 1000 см.

2.3.4. Приготовление виннокислого калия-натрия - соль сегнетова (раствор Фелинга N 2)

Навеску массой 200 г сегнетовой соли растворяют при слабом нагревании в 400-500 см дистиллированной воды и фильтруют через складчатый фильтр. Фильтрат охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см, добавляют раствор 150 г гидроксида натрия и 200-300 см дистиллированной воды, перемешивают и доводят общий объем до метки.

2.3.5. Приготовление асбестового фильтра

Стеклянную трубку Аллина при помощи резиновой пробки вставляют в колбу для отсасывания, соединенную с насосом, в трубку помещают стеклянный шарик с отростком и небольшой слой крупноволокнистого асбеста; приводят в действие насос и в трубку наливают взмученный в воде мелковолокнистый асбест в таком количестве, чтобы в трубке образовался слой асбеста высотой в 1 см. Для уплотнения асбест слегка отжимают стеклянной палочкой.

Примечание. Асбест предварительно обрабатывают крепким раствором азотной кислоты, затем раствором гидроксида натрия массовой концентрацией 200 г/дм, хорошо промывают горячей водой, просушивают и прокаливают. Асбест "для тиглей Гуча" обработки не требует.

(Измененная редакция, Изм. N 2).